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u項目簡介
電感耦合等離子體(ICP)是用于原子發(fā)射光譜和質(zhì)譜的主要光源,以ICP為中心,在周圍安裝多個檢測單元(每一元素配一個檢測單元),形成了多元素分析系統(tǒng)。用它做激發(fā)光源具有檢出限低、線性范圍廣、電離和化學(xué)干擾少、準(zhǔn)確度和精密度高等優(yōu)點。 ICP-OES:通過接受不同波長的發(fā)射光譜來定量分析元素; ICP-MS:通過四級桿將離子源產(chǎn)生的離子按質(zhì)荷比(m/z)不同分開,進(jìn)入檢測器計算離子數(shù)量以檢測元素濃度。 關(guān)于特殊樣品的制備提醒: 1. 合金、塊狀樣品,為了便于消解及樣品稱量,請?zhí)崆爸苽涑伤樾蓟蜓心コ煞勰?,提?/span>100mg即可;一些難消解或測試信號差的元素如Ru、Rh、As、Ag、Ir、U、P、S、Si等,無法精確得到定量數(shù)據(jù),但相較于其他表征手段已經(jīng)較為準(zhǔn)確。 2. 細(xì)胞、血液等生物樣品,請準(zhǔn)備1ml或稍多一點,提前確認(rèn)好體積并且裝在15-20ml的離心管中,保證后續(xù)在管內(nèi)的消解、定容,以及后續(xù)含量計算。運輸過程中請加干冰或冰袋。 3. 土壤、礦物類樣品,請根據(jù)第一點盡量降低粒度,提前研磨好,最后過200目篩,無過篩條件盡量磨細(xì)。 4. 雜質(zhì)元素如Na、K、Ca、Mg、Al這些元素在環(huán)境中非常常見,若樣品中含量較低會導(dǎo)致誤差較大,可以通過提高樣品量來減少環(huán)境干擾的影響,且該類樣品請保持運送過程清潔,不用被污染,增大誤差 5. 如果樣品中含Li'元素且含量超過2%的話,請備注或聯(lián)系工程師說明情況,需要加水緩沖后再酸溶處理,不然可能引起爆炸。 u樣品要求
u結(jié)果展示
樣品狀態(tài):可為粉末、塊狀、溶液樣品 1. 粉末/塊狀樣品:一般提供100mg以上; 2. 溶液樣品: 需要前處理樣品:常規(guī)水質(zhì)樣品(需要參考國標(biāo)檢測的,需要至少50毫升樣品),自制樣品或其它液體樣品,一般宜提供10ml,且需標(biāo)明樣品成分,方便選擇消解方法; 已經(jīng)前處理的樣品:提供10mL澄清溶液,中性偏酸性溶液且不含F離子,不含有機物,溶劑為水; 測ICP-OES溶液配成ppm級別的濃度,測ICP-MS溶液配成ppb級別的濃度; 1. 樣品測試時如何選擇ICP-OES還是ICP-MS?ICP-OES儀器比較適合測試被被元素為ppm級別的樣品溶液,就是說被測樣品溶液如果達(dá)到mg/kg級,就選擇OES來測試,但是ICP-MS也是可以測試的,只是提前將測試液濃度稀釋到ppb級的標(biāo)曲內(nèi),再進(jìn)行測試。 濃度未知時,可聯(lián)系項目經(jīng)理,先測OES,測不出再稀釋后測MS,也可以直接用MS來測定,但需要注意的是,如果濃度較高而放大稀釋倍數(shù)去測MS,可能會放大誤差,導(dǎo)致測試結(jié)果不精確。 2. 測試結(jié)果不符合預(yù)期,偏大或偏小,誤差來源于哪里?在整體測試環(huán)節(jié)沒有問題的前提下,存在一定的差異是正常的。每次測試均存在一定的不確定度,所以數(shù)據(jù)肯定都會存在一定的差異。只要這種差異不是很明顯,就是正常的情況。如果差異很大,需要從兩方面分析原因。 第一,需要測試方自行分析哪些環(huán)節(jié)的不當(dāng)操作,可能會導(dǎo)致數(shù)據(jù)偏差較大,比如取樣不均勻、消解方法的選取是否合適、稀釋倍數(shù)是否過大;第二,應(yīng)該自行分析一下樣品的情況,樣品是否存在不均勻的問題、是否存在易吸潮、易失水、易氧化等導(dǎo)致樣品物理化學(xué)性質(zhì)變化的因素。 對于固體樣品經(jīng)常測出來結(jié)果偏低,是因為樣品吸潮或未干燥,導(dǎo)致質(zhì)量分?jǐn)?shù)整體偏低,請?zhí)崆疤幚砗脴悠吩偎蜆訙y試哦~ 3. 為什么需要消解后的待測樣品中不能含有機物、固體雜質(zhì)、F離子等?含有有機物以及固體雜質(zhì)會導(dǎo)致堵塞儀器進(jìn)樣管,造成儀器故障,損害儀器;且會造成測試誤差;含有F離子,堿性物質(zhì)等會腐蝕儀器內(nèi)部部件,造成儀器故障,損害儀器。 4. 什么類型的樣品需要微波消解?1. 植物或動物組織(蔬菜、茶葉、谷物、水產(chǎn)、肉類、秸稈、樹葉、樹皮等) 2. 地質(zhì)樣品(各種巖石、礦石、礦物等) 3. 環(huán)境樣品(廢水、土壤、沉積物、污泥、固體廢物、灰塵、尾氣顆粒物等) 4. 金屬材料、合金、金屬氧化物等 5. 食品類(餅干、淀粉、調(diào)味品、乳制品等) 6. 化妝品(洗面奶、護(hù)發(fā)素、唇膏等) 7. 碳材料(負(fù)極碳材料、煤、各種碳的復(fù)合物等) 8. 導(dǎo)體(OLED材料、多晶硅等) 9. 建筑材料等 注:由于物品種類具有多樣性,以上所統(tǒng)計樣品種類不全,具體樣品需要具體分析,來樣也可標(biāo)注具體前處理方式或者自行進(jìn)行前處理(自行前處理的樣品最好是水或者硝酸基質(zhì)且酸度質(zhì)量分?jǐn)?shù)不得大于4%,還要保證樣品澄清無沉淀或顆粒物)。 5. 全元素分析包含哪些?全元素分析適用于定性未知樣品中的元素及半定量相應(yīng)元素的含量,全元素分析使用混標(biāo)法全掃測試。全元素分析讀出的數(shù)據(jù)覆蓋多個波段范圍,推斷外標(biāo)中所有待測元素濃度,利于樣品中元素的定性篩查、快速定量。包含但不限于HJ 776-2015中32種元素的測定. HJ 776-2015 水質(zhì) 32種元素的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法.:本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定水中32種元素的電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。. 本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水及工業(yè)廢水中鍶、鋁、砷、硼、鋇、鈹、鉍、鈣、鎘、鈷、鉻、鋅、銅、鐵、鉀、鋰、鎂、錳、鉬、鈉、鎳、磷、鉛、硫、銻、硒、硅、錫、鍶、鈦、釩、鋯等32種元素可溶性元素及元素總量的測定。 6. ICP的結(jié)果報告怎么看
u測試提示:
1.可開正規(guī)測試發(fā)票,附帶測試清單。 2.有腐蝕性,毒性,或其他有危害性等特殊樣品要事先告知測試人員,測試人員也要告知樣品方哪些樣品不能測或會對儀器產(chǎn)生損傷,測試后會對樣品產(chǎn)生哪些變化; 3.客戶需提供詳細(xì)的樣品資料,包括元素,主要成分和詳細(xì)測試參數(shù)及條件。和測試人員充分討論,商定最終測試條件; 4.測試人員與顧客通過QQ,微信或郵件溝通,出現(xiàn)測試糾紛,郵件或聊天記錄將作為重要的仲裁依據(jù);請加QQ和技術(shù)人員交流。QQ:82187958。微信:15071040697 5.杜絕測試、解析和合成違反國家相關(guān)法律法規(guī)的樣品,一經(jīng)發(fā)現(xiàn)將追究其法律責(zé)任。 |