二維紅外光譜技術(shù)

?樣品準備須知?。?！

如果您的樣品需要低溫寄送，4℃左右可用冰袋寄送（冰袋需自備），-20℃和-80℃請干冰寄送；

親愛的同學您好！請仔細閱讀以下條款，下單即表示接受以下內(nèi)容！

1、請按照紅外送樣要求送樣；

2二維紅外數(shù)據(jù)分析是基于已獲知的測試數(shù)據(jù)及數(shù)據(jù)處理原則，我們尊重事實，保證分析數(shù)據(jù)的準確性和合理性，但不能保證分析結(jié)果完全符合您的預期，請理性對待。

2、數(shù)據(jù)分析完成后，請于一周之內(nèi)對結(jié)果進行確認。

3、在鑠思百做的數(shù)據(jù)分析，我們可以協(xié)助回復該部分的審稿意見。

4、數(shù)據(jù)分析及解釋僅針對于本次數(shù)據(jù)分析，其他問題請自行查閱相關(guān)資料。

5、更多分析要求，請聯(lián)系工程師

注：結(jié)果上傳后，請務必及時下載查看結(jié)果，有問題及時反饋，我們的售后周期為分析結(jié)果上傳后一個月內(nèi)。

?樣品測試填寫要求注意事項

數(shù)據(jù)數(shù)量

填寫需要測試樣品的數(shù)量

樣品編號

請輸入該組樣品編號，以逗號分隔，例如1,2,3

樣品制備流程/工藝

盡量詳細寫出樣品的情況，成分，元素種類，來源等

分析目的/要求

盡可能詳細描述

預期分析結(jié)果

二維紅外光譜技術(shù)

?項目簡介

二維相關(guān)紅外光譜作為一種先進的光譜分析方法，具有提高譜圖分辨率、解析動態(tài)過程等優(yōu)勢，近來在高分子表征中引起了越來越多的關(guān)注.高分子體系涉及了豐富的相互作用和復雜的結(jié)構(gòu)，分子光譜是常用的表征手段，而借助二維相關(guān)光譜分析技術(shù)，能夠有效識別精細結(jié)構(gòu)、判別動態(tài)變化機制，從而顯著豐富和完善分析結(jié)果 。

二維相關(guān)光譜主要分為常規(guī)二維紅外與異質(zhì)二維紅外，本研究主要以常規(guī)二維紅外為主要技術(shù)手段進行分析，其優(yōu)勢在于：

（1）對于包含許多重疊峰的復雜譜圖，起到圖譜簡化的作用

（2）譜峰的相關(guān)性可幫助判斷體系中的相互作用以及峰歸屬

（3）可用于確定外界刺激下不同過程的發(fā)生次序

二維相關(guān)光譜圖包含同步譜和異步譜2類，上圖展示了典型的同步和異步譜圖。

二維相關(guān)光譜同步譜圖表現(xiàn)了給定2波數(shù)v1（橫坐標）和v2（縱坐標）處光譜強度的同步或者一致變化.同步譜圖沿對角線(對應于光譜坐標v1=v2)方向?qū)ΨQ（虛線），其中相關(guān)峰可以出現(xiàn)在對角線上，也可以出現(xiàn)在對角線外.落在對角線上的相關(guān)峰稱作自動峰，自動峰強度對應于外擾過程中光譜變化的自相關(guān)函數(shù).在同步譜中，自動峰的強度始終為正，代表了對應波數(shù)下光譜強度動態(tài)波動的整體程度.所以，在動態(tài)譜圖中表現(xiàn)出更大程度強度變化的區(qū)域?qū)淖詣臃逶綇?，而那些基本保持不變的峰自動峰強度小甚至沒有自動峰.交叉峰處于同步譜圖的非對角線區(qū)域，表現(xiàn)了不同波數(shù)光譜信號的同步變化.這樣一種同步的變化，反過來，預示著2波數(shù)間可能存在一定的相關(guān)性.盡管自動峰的強度始終為正，但交叉峰的強度可正可負.如果2波數(shù)的交叉峰為正，說明這2個波數(shù)對應的光譜強度在外擾下同時增加或者同時降低；如果兩波數(shù)的交叉峰為負，說明這2個波數(shù)對應的光譜強度一個增加另一個降低.

利用同步和異步譜圖的交叉峰，可以獲得外擾條件下光譜強度發(fā)生變化的先后次序關(guān)系.為方便表述，將同步譜圖中(v1,v2)處的峰強度記為Φ(v1,v2)，將異步譜圖中(v1,v2)處的峰強度記為Ψ(v1,v2).根據(jù)Noda規(guī)則:如果(v1,v2)在同步和異步譜圖的交叉峰符號一致(都為正或者都為負)，則v1→v2；如果(v1,v2)在同步和異步譜圖的交叉峰符號不一致(一個為正而另一個為負)，則v2→v1.

?樣品要求

1.粉末：樣品干燥不含水，大于10mg，200目以上，可用于直接壓片的粒度；

2.溶液：樣品必須無毒、無腐蝕性；提供2mL以上，樣品盡量不含水（含水的樣品，水峰對樣品譜圖的干擾很大）；

3.塊體/薄膜：樣品干燥不含水，大于0.5cm*0.5cm，硬的塊狀/薄膜樣品很難出峰，需要提前咨詢確認能否測試；ATR模式需要壓緊測試，若樣品易碎則容易造成損壞，需要您提前知悉并接受風險后再行預約！

4.易潮解的樣品，請用戶自備干燥器放置；

5.易揮發(fā)、升華、對熱不穩(wěn)定的樣品，請用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊，同時必須注明樣品保存條件；

?結(jié)果展示

下圖為1750~1600cm^-1波段樣品的同步光譜圖和異步光譜圖。同步光譜中自動峰主要為（1653，1653）；異步光譜中交叉峰主要為（1665，1699）。結(jié)合同步和異步光譜圖，各波數(shù)對溫度的響應速度由快到慢是：1653 cm^-1>1665cm^-1>1699 cm^-1。1699 cm^-1，1679 cm^-1和1652 cm^-1對應與氫鍵結(jié)合的酰胺鍵（-NH-CO-） (結(jié)合N-H，C=O)。通過同步和異步二維紅外光譜說明，酰胺鍵中自由N-H或C=O的相對含量較少，溫度能直接作用于結(jié)合N-H，C=O。

?測試提示：

1.可開正規(guī)測試發(fā)票，附帶測試清單。

2.有腐蝕性，毒性，或其他有危害性等特殊樣品要事先告知測試人員，測試人員也要告知樣品方哪些樣品不能測或會對儀器產(chǎn)生損傷，測試后會對樣品產(chǎn)生哪些變化；

3.客戶需提供詳細的樣品資料，包括元素，主要成分和詳細測試參數(shù)及條件。和測試人員充分討論，商定最終測試條件；

4.測試人員與顧客通過QQ，微信或郵件溝通，出現(xiàn)測試糾紛，郵件或聊天記錄將作為重要的仲裁依據(jù)；請加QQ和技術(shù)人員交流。QQ：82187958。微信：15071040697

5.杜絕測試、解析和合成違反國家相關(guān)法律法規(guī)的樣品，一經(jīng)發(fā)現(xiàn)將追究其法律責任。