鑠思百檢測(cè)

DETECTION OF TECHNICAL SOUSEPAD

固體核磁（NMR）

?項(xiàng)目簡(jiǎn)介

1、研究對(duì)象及特點(diǎn)

固體樣品：樣品不溶解，或者溶解后樣品性質(zhì)發(fā)生變化的樣品。

特點(diǎn)：分子的快速運(yùn)動(dòng)受到限制，化學(xué)位移各向異性等各種作用的存在使譜線增寬嚴(yán)重，因此固體核磁共振技術(shù)分辨率相對(duì)于較低。

固體核磁共振技術(shù)：靜態(tài)，分辨率低，應(yīng)用受限；魔角旋轉(zhuǎn)：使樣品管（轉(zhuǎn)子）在與靜磁場(chǎng)B0呈54.7°方向快速旋轉(zhuǎn)，達(dá)到與液體中分子快速運(yùn)動(dòng)類似的結(jié)果，提高譜圖分辨率。

固體核磁共振技術(shù)的應(yīng)用領(lǐng)域：無(wú)機(jī)材料（固體催化劑、玻璃、陶瓷等）；有機(jī)固體（高分子、膜白質(zhì)等）;生物材料（骨頭、羥基磷灰石等）

?樣品要求

1. 樣品量要求

一般不少于 0.3g 樣品，具體與樣品的密度和狀態(tài)也有關(guān)系；從體積上判斷：所需樣品量（壓實(shí)后的體積）應(yīng)該多于0.5 cm³，即：2厘米長(zhǎng)的火柴桿的圓柱體體積，300mg左右如樣品量極少，寄樣前務(wù)必跟對(duì)接工程師溝通

2. 樣品狀態(tài)要求

干燥固體粉末為最佳，片狀、顆粒狀或能夠研磨剪碎成細(xì)小顆粒的也可以測(cè)試，樣品顆粒越小，測(cè)試效果越好；

凝膠及其它粘稠狀樣品不能進(jìn)行固體核磁測(cè)試

3. 磁性和導(dǎo)電性要求

有磁性或?qū)щ娦砸约案g性的樣品不能進(jìn)行固體核磁測(cè)試，請(qǐng)務(wù)必備注樣品是否有上述特性

?結(jié)果展示

一般格式及數(shù)據(jù)處理如下說明（僅供參考，具體以實(shí)際測(cè)試為準(zhǔn)，不同儀器會(huì)有差異）：

可以直接打開pdf文件查看譜圖，這是老師那邊調(diào)好相位和基線作的圖；可以打開1文件，用origin作圖，這樣可以后期修改；也可以用mestrenova軟件打開fid文件，但這種方法打開的數(shù)據(jù)，經(jīng)常相位和基線不太好，mestrenova處理固體核磁譜圖不太容易，建議是直接用1文件origin作圖。

?常見問題

1. 為什么要求樣品在300mg左右？

固體核磁測(cè)試是把樣品裝進(jìn)一個(gè)小的轉(zhuǎn)子里在高速旋轉(zhuǎn)的條件下進(jìn)行測(cè)試。如果樣品量少，轉(zhuǎn)子內(nèi)樣品不均勻可能無(wú)法穩(wěn)定旋轉(zhuǎn)，進(jìn)而無(wú)法測(cè)試；還可能導(dǎo)致測(cè)試很久都沒有明顯信號(hào)，特別是碳譜和硅譜的測(cè)試。

2. 為什么譜圖中出現(xiàn)了明顯應(yīng)該不存在的信號(hào)？

核磁測(cè)試是一個(gè)很客觀的測(cè)試，如果操作無(wú)誤，基本不會(huì)出現(xiàn)異常信號(hào)。如果出現(xiàn)的位置相對(duì)主峰對(duì)稱，這可能就是邊帶，可以通過改為測(cè)試的轉(zhuǎn)速進(jìn)行確認(rèn)。如果改變轉(zhuǎn)速后，位置發(fā)生變化或者沒有了，那就是邊帶；如果位置不變，那可能是樣品的原因，雜質(zhì)或者是其他。如圖所示，第一次測(cè)試結(jié)果170ppm左右有峰，第二次測(cè)試通過改變轉(zhuǎn)速，170ppm左右的峰消失了，證明為邊帶。

3. 測(cè)試時(shí)為什么要說明具體樣品信息要提供參考文獻(xiàn)的參數(shù)？

因?yàn)椴煌臉悠窚y(cè)試參數(shù)可能是不一樣的，特別是延遲時(shí)間和脈沖序列的選擇。

?測(cè)試提示：

1.可開正規(guī)測(cè)試發(fā)票，附帶測(cè)試清單。

2.有腐蝕性，毒性，或其他有危害性等特殊樣品要事先告知測(cè)試人員，測(cè)試人員也要告知樣品方哪些樣品不能測(cè)或會(huì)對(duì)儀器產(chǎn)生損傷，測(cè)試后會(huì)對(duì)樣品產(chǎn)生哪些變化；

3.客戶需提供詳細(xì)的樣品資料，包括元素，主要成分和詳細(xì)測(cè)試參數(shù)及條件。和測(cè)試人員充分討論，商定最終測(cè)試條件；

4.測(cè)試人員與顧客通過QQ，微信或郵件溝通，出現(xiàn)測(cè)試糾紛，郵件或聊天記錄將作為重要的仲裁依據(jù)；請(qǐng)加QQ和技術(shù)人員交流。QQ：82187958。微信：15071040697

5.杜絕測(cè)試、解析和合成違反國(guó)家相關(guān)法律法規(guī)的樣品，一經(jīng)發(fā)現(xiàn)將追究其法律責(zé)任。