鑠思百檢測

DETECTION OF TECHNICAL SOUSEPAD

接觸角/表面張力測量儀

?項目簡介

測試內(nèi)容包括：靜態(tài)接觸角、動態(tài)接觸角（視頻拍攝、前進/后退角、滾動角）、 表/界面張力、固體表面自由能、粘附力等。1. XPS可以做的項目：常規(guī)全譜窄譜測試、俄歇譜、價帶譜、深度濺射、MAPPING、角分辨

?樣品要求

1. 塊狀樣品/薄膜測一次要求尺寸大于1cm*1cm 盡量平整，要平行測試請對應提供樣品數(shù)；

2. 粉末樣品常需要壓片后測試，測量接觸角時可以直接測試，壓片測試需要提供100mg以上（或體積1ml以上）；粉末直接測試不少于200mg；表界面張力每種液體樣品需要50 mL，太少可與項目經(jīng)理溝通確認，固體樣品需要可以加熱融化；

3. 纖維測試長度不少于30cm；

4. 測接觸角常規(guī)介質(zhì)是水，如需其它試劑請自行提供，至少2ml。

?結(jié)果展示

1. 靜態(tài)接觸角：帶標注接觸角圖片（以下僅為示例，具體以實際儀器測試結(jié)果為準）

2. 動態(tài)接觸角：按需提供視頻和截圖數(shù)據(jù)，前進角/后退角/滾動角提供測試數(shù)值；

3. 表/界面張力提供測試數(shù)值或軟件截圖；

4. 固體表面能提供測試數(shù)值或軟件截圖。

?常見問題

1. 接觸角相關定義

靜態(tài)接觸角：當液體在固體表面達到平衡時，氣液的界線與液固的界線之間的夾角稱為接觸角，此時為靜態(tài)接觸角。

動態(tài)接觸角：一般是對于疏水材料而言。如果測量時，液滴的三相界面前沿正處于移動狀態(tài)，那么這樣測量得到的接觸角值稱為動態(tài)接觸角。

前進/后退角：若表面是粗糙的或不均勻的，向液滴加入一點液體只會使液滴變高，周界不動，從而使接觸角變大，此時的接觸角稱為前進接觸角，簡稱前進角，用θ_A表示。若加入足夠多的液體，液滴的周界會突然向前蠕動，此突然運動剛要發(fā)生時的角度稱為最大前進角。若從液滴中取出少量液體，液滴在周界不移動的情況下變得更平坦。接觸角變小，此時的接觸角稱為后退接觸角，簡稱后退角，用θ_R表示。當抽走足夠多液體，流溢周界前沿會突然收縮。此突然收縮剛要發(fā)生時的角度稱為最小后退角。前進角往往大于后退角，兩者的差值稱為滯后角（Δθ=θA-θR），Δθ與液體在固體上的附著力相關，表征液滴在固體表面滾動的難易程度。接觸角的滯后使液滴能穩(wěn)定在斜面上，這一事實證明，接觸角滯后的原因是由于液滴的前沿存在著能壘。

滾動角：滾動角用來描述液滴在固體表面的狀態(tài)。當一滴水放置在固體傾斜表面而達到一種滾動前的臨界狀態(tài)時，固體表面傾斜的角度就是滾動角（α）。另一種表述為：固-液界面擴展后測量的接觸角前進角和回縮后的測量值后退角存在差別，前進角往往大于后退角，兩者的差值叫做滾動角，滾動角的大小也代表了一個固體表面的接觸角滯后現(xiàn)象。觀察到的靜態(tài)接觸角可能位于由前移和后移接觸角所限定范圍θ_A＞θ＞θ_R內(nèi)的任意位置。滾動角與滯后角息息相關，但是不完全相等。

表面張力：由于液相和氣相的密度差異，液體的表面層中的分子，受到了一個指向液相內(nèi)部并垂直于界面的引力，使得液體表面就如張緊的彈性薄膜，在這張薄膜上存在著收縮張力，使液體表面有收縮到最小的趨勢。單位長度上的收縮張力稱為表面張力。

界面張力：高速離心法測試適用于原油類樣品，可以測試出超低界面張力。

表面自由能：表面能也叫表面自由能，液體表面能可以直接通過儀器設備測得，而固體表面能和固-液界面能只能通過其他方法間接計算獲得。

https://v.youku.com/v_show/id_XNjQ1NjgxNzQ4.html

2. 粉末樣品如何測試？

2.1. 壓片制備成類薄膜樣品，按照薄膜樣品測試。

測試中影響最大的因素就是測試面是否平整，一般用紅外的壓片機壓片，樣品有時出現(xiàn)粘接的壓片機模具的表面，取下來時導致測試面不平整，可以在測試面墊加稱量紙就行壓片。

2.2. 直接測試（Washburn法）

Washburn法用于測定多孔物質(zhì)的接觸角和表面自由能，例如塊狀粉末或者染料，可吸收物質(zhì)，如紙和布料。固體粉體間的空隙相當于一束毛細管，當把管子插入待測液時，由于毛細作用液體能自發(fā)滲透進入到粉體柱中。毛細作用取決于液體的表面張力和固體的接觸角，因此通過測定已知表面張力液體在粉體柱中的透過情況就可以得到有關該液體對粉體的接觸角。本身也有不足之處，即粉體柱的等效毛細管半徑與粒子大小、形狀和填裝緊密程度有關，所得曲線線性一般不理想。要想用此方法得到相對準確的結(jié)果就需要每次實驗粉末樣品和裝柱方法、粉末緊密程度必須相同；另一方面，當液體的重力相對于Laplace壓力差不能被忽略時，就會帶來比較大的誤差。具體可參考KRUSS官網(wǎng)介紹

3. 纖維樣品如何測試接觸角

纖維類樣品的測試方法：傳統(tǒng)的Wilhemy Plate方法（也稱為吊片法）被用來測量液體的表面張力：當一塊/片規(guī)則的金屬薄板/片，在經(jīng)過表面粗糙化處理后，被伸入到液體相時，它受到液體表面張力對其施加的作用力F的作用，后者可以通過稱量確定。這里γ為液體的表面張力（待測量），l為液體潤濕金屬薄板的總周長（可以通過測量已知表面張力的液體確定或直接通過對薄板幾何尺寸的測量經(jīng)計算獲得），θ是液體在薄板表面的接觸角值。測量時，假設接觸角值為零，可以通過獲得的F值由計算出γ值，通過測量獲得的作用力F，在已知液體的表面張力值γ和液體潤濕總周長l時，可以計算得到接觸角值θ。

4. 接觸角和液體體積大小有關系嗎？

理論上沒有，現(xiàn)實中存在微弱關系。隨著液滴體積的增大，重力對液滴形狀的影響也越明顯，使得液滴偏離球形的程度越來越顯著，但這一切并不應該對液滴在固體表面的接觸角自動產(chǎn)生影響。從熱力學的角度來看，接觸角的值取決于液體的表面張力、固體的表面自由能、液體/固體之間的相互作用（液/固-界面張力）。在一定的條件（溫度、壓力、濕度、氣氛等）下，前面提及的三個量是一定的，所以接觸角的值也應該是一定的。但由于表面的不完美性，即使在指定的條件下，（所謂的靜態(tài)）接觸角的值往往也可以在一范圍內(nèi)變化，而體積不同的液滴可能展現(xiàn)這一范圍內(nèi)不同的值，使得測量結(jié)果發(fā)生細微變化。至于體積不同的液滴是否會有一定的傾向（比如體積大的傾向于擁有這一范圍數(shù)值較大的接觸角值），這一點目前還缺乏研究。一般情況下，測試接觸角的液滴體積是2-10 μL，若對液滴體積有其他要求，可查閱文獻資料進行確定。

參考文獻：(1) Acta Agriculturae Zhejiangensis 2019, 31(6): 986 -995.
(2) Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects 2021, 619, 126503.
(3) Journal of Colloid Interface Science 1993, 155, 379-385.

5. 如何衡量/檢測接觸角測量的準確性？

測量都是建立在某一模型的基礎上，測量的準確性首先取決于采用的模型在多大程度上與實際被測量體系相符合：符合程度越高，測量的準確性也就越高。反之，即使測量的重復性再好，其數(shù)值的準確性（與真實數(shù)值的偏差）也不可能得到保證。

視頻光學法測量接觸角的一個默認的前提（中心軸對稱性）和必要的模型假設（液滴或液面輪廓走向函數(shù)）。采用的液滴或液面輪廓走向函數(shù)的模型與真實情況的相符合性在很大程度上直接決定了最終測量得到的接觸角的準確性。

6. 表面張力和界面張力有何不同

液體的表面張力是在空氣中測得的，而界面張力則是兩種不互溶的液體（例如水和油）之間的張力，兩種互溶的液體之間沒有界面張力。

7. 表面張力的測試方法主要有哪些？

7.1 掛環(huán)法（Du Nouy Ring method）：這可能是測量表面/界面張力的最經(jīng)典方法，文獻上報道的許多液體的表/界面張力值是用這一方法測得，它甚至可以在很難浸濕的情況下被使用。用一個初始浸在液體的環(huán)從液體中拉出一個液體膜（類似肥皂泡），同時測量提高環(huán)的高度時所需要施加的力。

7.2 威廉米平板法（Wilhelmy Plate method）：也叫做吊片法，這是一種很普遍的測量方法，尤其適用于長時間測量表面張力的測量，測量的量是一塊垂直于液面的平板在浸濕過程中所受的力。用這種方法只需要提供足量體積的液體即可，無需提供其他參數(shù)。其實也可以用其它幾何形狀的探針如圓棒，球等來代替平板，測量原理相同，被稱為改進威廉米平板法。

7.3 懸滴法：是一種界面形狀分析法，基于對一處于力平衡狀態(tài)的界面形狀的分析，是一種光學分析法適用于界面張力和表面張力的測量，也可以在非常高的壓力和溫度下進行測量，在進行測量時，需要知道兩相物質(zhì)以及它們的密度。

?測試提示：

1.可開正規(guī)測試發(fā)票，附帶測試清單。

2.有腐蝕性，毒性，或其他有危害性等特殊樣品要事先告知測試人員，測試人員也要告知樣品方哪些樣品不能測或會對儀器產(chǎn)生損傷，測試后會對樣品產(chǎn)生哪些變化；

3.客戶需提供詳細的樣品資料，包括元素，主要成分和詳細測試參數(shù)及條件。和測試人員充分討論，商定最終測試條件；

4.測試人員與顧客通過QQ，微信或郵件溝通，出現(xiàn)測試糾紛，郵件或聊天記錄將作為重要的仲裁依據(jù)；請加QQ和技術人員交流。QQ：82187958。微信：15071040697

5.杜絕測試、解析和合成違反國家相關法律法規(guī)的樣品，一經(jīng)發(fā)現(xiàn)將追究其法律責任。