同步輻射吸收譜之硬X射線

?設(shè)備型號(hào)

同步輻射光源

?樣品準(zhǔn)備須知?。?！

本測(cè)試為同步輻射吸收譜（XAFS）的硬線預(yù)約鏈接，可測(cè)元素激發(fā)能為4k-20keV，具體為Ca-Mo的K邊。高能機(jī)時(shí)（＞20keV，如Pd、Ru、Ag、In等元素）請(qǐng)具體咨詢相關(guān)負(fù)責(zé)的老師確認(rèn)機(jī)時(shí)。

粉末樣品400目，盡量100mg以上，塊體或者薄膜長(zhǎng)寬1cm左右。

預(yù)約下單前請(qǐng)確保已經(jīng)和負(fù)責(zé)老師溝通確認(rèn)過(guò)條件，請(qǐng)勿私自下單預(yù)約，避免有些情況無(wú)法滿足您的要求?。?！

另外，請(qǐng)大家在下單時(shí)候一定要得到指導(dǎo)老師的同意才行哦，本測(cè)試預(yù)約機(jī)時(shí)珍貴，如無(wú)不可抗拒因素，概不退單的哦，希望理解！對(duì)于可以安排測(cè)試的樣品會(huì)按照光源那邊騰出來(lái)的機(jī)時(shí)盡快安排，通常不限定是哪一個(gè)光源，如有特殊要求請(qǐng)?zhí)崆罢f(shuō)明，謝謝！

如有同步輻射吸收譜數(shù)據(jù)分析的需求，請(qǐng)聯(lián)系工程師。

全局問(wèn)題是否需要測(cè)試標(biāo)樣：是/否

常規(guī)元素的單質(zhì)標(biāo)樣為隨樣實(shí)測(cè)，除單質(zhì)外的其余標(biāo)樣非實(shí)測(cè)標(biāo)樣數(shù)據(jù)，可用于XANES處理和EXAFS擬合，但吸收邊比較上存在一定偏差，如需精確對(duì)比價(jià)態(tài)需測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)樣品！稀土元素等不常見(jiàn)元素，無(wú)單質(zhì)實(shí)測(cè)標(biāo)樣數(shù)據(jù)，一般選相近能量的常見(jiàn)元素代替，如需請(qǐng)自備單質(zhì)標(biāo)樣。

需要測(cè)試的標(biāo)樣的數(shù)量：1/2/3/4/更多

請(qǐng)?zhí)顚懶枰獪y(cè)試的標(biāo)樣數(shù)量，常規(guī)元素的單質(zhì)及氧化物數(shù)據(jù)可以免費(fèi)提供，非隨樣實(shí)測(cè)，常規(guī)處理都能夠使用。通常情況下，需要精確對(duì)比價(jià)態(tài)或者研究吸收邊的樣品，請(qǐng)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)樣品，具體請(qǐng)?jiān)敿?xì)咨詢負(fù)責(zé)的老師。

需要測(cè)試的標(biāo)樣成分及元素：

成分填化學(xué)式，如測(cè)Fe元素，標(biāo)樣為Fe2O3

?樣品測(cè)試填寫要求注意事項(xiàng)

1.樣品數(shù)量：填寫需要測(cè)試樣品的數(shù)量

2.樣品編號(hào)(名稱)：請(qǐng)輸入該組樣品編號(hào)，以逗號(hào)分隔，例如1,2,3

3.測(cè)試元素?cái)?shù)量：1/2/3

請(qǐng)?zhí)顚懽约盒枰獪y(cè)試的元素，本鏈接是硬X射線，較輕的元素?zé)o法測(cè)試，請(qǐng)搜索“同步輻射吸收譜之軟X射線”；高能元素?zé)o法測(cè)試，請(qǐng)搜索“同步輻射吸收譜-高能機(jī)時(shí)”。如要多個(gè)樣品測(cè)試不同元素，請(qǐng)新增一組樣品重新填寫信息。

4.待測(cè)元素1的種類:

如：Co元素的K邊；

5.待測(cè)元素1的含量: 5%以上/1%-5%/0.5%-1%/0.1%-0.5%

元素含量在1%以上推薦使用透射模式，具體看樣品組成，例如單原子樣品可選擇該項(xiàng)，如果是元素組成復(fù)雜，金屬元素超過(guò)2種則聯(lián)系對(duì)應(yīng)項(xiàng)目經(jīng)理經(jīng)過(guò)sample計(jì)算后給出合適的模式建議；若選擇1%以下，一般情況是用熒光測(cè)試，若之前測(cè)試過(guò)透射模式數(shù)據(jù)尚可，也可跟對(duì)接經(jīng)理溝通好選擇透射測(cè)試，但實(shí)際譜圖質(zhì)量與樣品性質(zhì)相關(guān)，望知悉。含量一定以ICP定量結(jié)果為準(zhǔn)??！

6.需要提供的標(biāo)樣數(shù)據(jù):

請(qǐng)具體寫出自己需要的標(biāo)樣數(shù)據(jù)，標(biāo)樣數(shù)據(jù)為數(shù)據(jù)庫(kù)數(shù)據(jù)，非同批測(cè)試的數(shù)據(jù)。不清楚的可以聯(lián)系相關(guān)對(duì)接老師咨詢。大部分常見(jiàn)單質(zhì)及其氧化物是都有的，但是有些特殊的元素或者化合物，以及一些不太穩(wěn)定的物質(zhì)都是沒(méi)有的。

7.同步輻射需求單上傳:

請(qǐng)上傳好您之前與對(duì)接老師已經(jīng)確認(rèn)無(wú)誤的測(cè)試單，有些樣品可能也無(wú)法測(cè)試，請(qǐng)一定填好單子評(píng)估OK后上傳，切勿自己隨意填寫！

同步輻射吸收譜之硬X射線

?項(xiàng)目簡(jiǎn)介

同步輻射吸收譜（XAFS）可以分為三個(gè)部分，邊前區(qū)（Pre-edge）、近邊區(qū)(XANES)和擴(kuò)展邊（EXAFS），XANES可以得到 吸收原子的電子結(jié)構(gòu)，包括價(jià)態(tài)，對(duì)稱性，軌道占據(jù)等信息；EXAFS可以得到吸收原子周圍配位信息，包括配位原子種類，鍵長(zhǎng)，配位數(shù)，無(wú)序度等信息，是研究原子配位環(huán)境的重要分析手段！

本測(cè)試為同步輻射吸收譜（XAFS）的硬線預(yù)約鏈接，可測(cè)元素激發(fā)能為4k-20keV，具體為Ca-Mo的K邊，或者能量位于該范圍內(nèi)的元素L邊，如Pt的L3邊。

?樣品要求

1.粉末均質(zhì)無(wú)孔（一般100mg以上，粒徑400目以上）

2.液體，提供5ml，濃度越高越好；

3.塊體/片狀：尺寸1*1cm，需要具體評(píng)估合適厚度；

?結(jié)果展示

?常見(jiàn)問(wèn)題

1. 為什么曲線毛刺、跳邊不明顯、信噪比差？

數(shù)據(jù)質(zhì)量一般，是由于元素含量較低，或其他元素組分干擾造成的，只能在做圖時(shí)平滑處理或者在Athena中Deglitch。

2. 一個(gè)元素為什么測(cè)有兩個(gè)數(shù)據(jù)？用哪一個(gè)？

兩個(gè)或多個(gè)數(shù)據(jù)是用到了熒光模式，進(jìn)行了多次掃描，將多組數(shù)據(jù)merge合并后再進(jìn)行處理和分析。

3. 為什么邊前區(qū)有翹起，不是平的？

需要Normalized處理，或者手動(dòng)調(diào)節(jié)pre-edge range，再進(jìn)行歸一化處理。

?測(cè)試提示：

1.可開正規(guī)測(cè)試發(fā)票，附帶測(cè)試清單。

2.有腐蝕性，毒性，或其他有危害性等特殊樣品要事先告知測(cè)試人員，測(cè)試人員也要告知樣品方哪些樣品不能測(cè)或會(huì)對(duì)儀器產(chǎn)生損傷，測(cè)試后會(huì)對(duì)樣品產(chǎn)生哪些變化；

3.客戶需提供詳細(xì)的樣品資料，包括元素，主要成分和詳細(xì)測(cè)試參數(shù)及條件。和測(cè)試人員充分討論，商定最終測(cè)試條件；

4.測(cè)試人員與顧客通過(guò)QQ，微信或郵件溝通，出現(xiàn)測(cè)試糾紛，郵件或聊天記錄將作為重要的仲裁依據(jù)；請(qǐng)加QQ和技術(shù)人員交流。QQ：82187958。微信：15071040697

5.杜絕測(cè)試、解析和合成違反國(guó)家相關(guān)法律法規(guī)的樣品，一經(jīng)發(fā)現(xiàn)將追究其法律責(zé)任。