飛行時(shí)間二次離子質(zhì)譜儀（TOF-SIMS）

?設(shè)備型號(hào)

TOF-SIMS 5 iontof ，PHI NanoTOFII

?樣品準(zhǔn)備須知！??！

粉末樣品50mg即可（TOF-SIMS 5 iontof型號(hào)的設(shè)備不測(cè)粉末樣品），塊狀樣品長(zhǎng)寬1.1cm以內(nèi)，厚度5mm以內(nèi)，不能太大，小一些沒(méi)有問(wèn)題。

粉末樣品一定要干燥脫水真空包裝郵寄，粉末樣品一般不做深度剖析，只做質(zhì)譜和mapping。

如果樣品比較容易氧化或者吸水請(qǐng)?zhí)崆奥?lián)系測(cè)試負(fù)責(zé)人，需要真空封裝好提前預(yù)約時(shí)間測(cè)試。樣品在超高真空下必須穩(wěn)定，無(wú)腐蝕性。

建議，樣品用干凈玻璃瓶盛裝或鋁箔紙包裝，不要用有黏性的塑料袋/膜，或者粘膠，會(huì)有硅油在樣品表面的，會(huì)遮蓋樣品表面的信息，TOF測(cè)試1-2nm的信息，對(duì)表面測(cè)試非常靈敏，如因包裝問(wèn)題導(dǎo)出樣品表面污染測(cè)試出污染的信息，不做處理。

?樣品測(cè)試填寫(xiě)要求注意事項(xiàng)

1.樣品數(shù)量：填寫(xiě)需要測(cè)試樣品的數(shù)量

2.樣品編號(hào)(名稱(chēng))：請(qǐng)輸入該組樣品編號(hào)，以逗號(hào)分隔，例如1,2,3

3. 樣品是否容易氧化需手套箱制樣：是/否

容易氧化的樣品，在空氣中變質(zhì)的樣品，可選擇手套箱制樣，防止樣品氧化，變質(zhì)。

4.樣品形態(tài)：粉末/塊狀/薄膜

5. 是否是電池材料？否/是

若是電池材料請(qǐng)拆好，電解液洗了，樣品干了后，真空包裝再郵寄，并說(shuō)明測(cè)試面。

6.樣品的成分信息：

樣品具體的成分信息

7.測(cè)試項(xiàng)目：質(zhì)譜-1個(gè)位置/質(zhì)譜-2個(gè)位置/質(zhì)譜+數(shù)據(jù)分析

面掃+數(shù)據(jù)分析/深度剖析+數(shù)據(jù)分析

1.選擇質(zhì)譜測(cè)試，數(shù)據(jù)默認(rèn)給質(zhì)譜矯正后的數(shù)據(jù)，橫坐標(biāo)是M/Z，縱坐標(biāo)是強(qiáng)度；

2.選擇質(zhì)譜+數(shù)據(jù)分析，默認(rèn)是測(cè)試一個(gè)位置的，若樣品含量低需要找不同位置測(cè)試，則按位置收費(fèi)；

3.深度剖析需要處理三維圖像和深度變化曲線譜圖，比較耗費(fèi)時(shí)間，故數(shù)據(jù)處理必須選擇。對(duì)數(shù)據(jù)處理有特別的要求，比如某些離子的顏色有特殊要求，請(qǐng)務(wù)必備注清楚。否則后期加工修正，需要額外收取一定的費(fèi)用。

4.深度剖析模式提供的2Dmapping圖，會(huì)有格子效應(yīng)，效果不好，如果需要清晰的mapping圖請(qǐng)選擇面掃模式。

所有的數(shù)據(jù)展示可以看儀器詳情數(shù)據(jù)并分析，分析出對(duì)應(yīng)的原子和分子離子片段。

面掃的區(qū)域大小:

比如100umX100um,200umX200um等，需要的是正方形。如果沒(méi)有要求可以寫(xiě)無(wú)，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)調(diào)整，測(cè)試完成后無(wú)法修改區(qū)域大小，如要修改則需要重新下單。

深度剖析的模式: 正離子模式/負(fù)離子模式/正離子模式+負(fù)離子模式

重點(diǎn)：一般金屬單質(zhì)是正離子模式，氟化物、氧化物、硫化物、磷化物根據(jù)經(jīng)驗(yàn)一般選擇負(fù)離子模式，建議要化學(xué)態(tài)解析兩種模式都做比較好。

深度剖析測(cè)試區(qū)域大小:

面積建議在100μm× 100μm以內(nèi)，建議50μm，需要的是正方形。如果沒(méi)有要求可以寫(xiě)無(wú)，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)調(diào)整，測(cè)試完成后無(wú)法修改區(qū)域大小，如要修改則需要重新下單。

深度剖析膜層的厚度:

深度剖析直接測(cè)試給出的數(shù)據(jù)橫坐標(biāo)是時(shí)間，可以換算成深度，但是深度是根據(jù)標(biāo)樣換算的，不同設(shè)備不同離子槍的標(biāo)樣不同，如果需要客戶問(wèn)相關(guān)的負(fù)責(zé)人，換算的厚度并非樣品的真實(shí)厚度。比如整體薄膜是多層結(jié)構(gòu)，厚度是100nm，多層膜的話要寫(xiě)清楚每層的成分和每層的厚度。

預(yù)計(jì)每樣品測(cè)試時(shí)長(zhǎng): 1小時(shí)內(nèi)/超過(guò)1小時(shí)

表征不同元素和分子片段縱向分布的趨勢(shì)（非定量），縱坐標(biāo)是強(qiáng)度，沒(méi)有含量，橫坐標(biāo)是時(shí)間，請(qǐng)結(jié)合材料特性及參考資料合理選擇測(cè)試時(shí)間；常規(guī)50nm以內(nèi)，例如電極片的SEI膜一般1小時(shí)內(nèi)，將根據(jù)經(jīng)驗(yàn)探測(cè)到基底即停止濺射。如有超出1小時(shí)的需求，請(qǐng)聯(lián)系相關(guān)項(xiàng)目經(jīng)理溝通，超過(guò)1小時(shí)后，不足半小時(shí)按半小時(shí)計(jì)費(fèi)。

8.上傳TOF-SIMS測(cè)試說(shuō)明:

請(qǐng)使用word寫(xiě)清楚您需要測(cè)試的元素，測(cè)試的目的以及需要的參考圖。

飛行時(shí)間二次離子質(zhì)譜儀

?項(xiàng)目簡(jiǎn)介

可做項(xiàng)目：質(zhì)譜、面掃、深度剖析。

TOF-SIMS的數(shù)據(jù)的縱坐標(biāo)是計(jì)數(shù)，是強(qiáng)度，不同離子的產(chǎn)額不同，產(chǎn)額高的譜峰強(qiáng)，并不代表含量高，簡(jiǎn)單說(shuō)就是強(qiáng)度和含量沒(méi)有什么直接關(guān)系；

?樣品要求

深度剖析一般是塊體樣品；粉末一般做質(zhì)譜或者面掃，液體，生物細(xì)胞等樣品可以冷凍干燥后測(cè)試，設(shè)備無(wú)法直接測(cè)試液體樣品。

?結(jié)果展示

1、質(zhì)譜+分析

質(zhì)譜測(cè)試：只給出校正后的圖片和TXT數(shù)據(jù)。

質(zhì)譜+數(shù)據(jù)處理：會(huì)給出校正后的圖片和所有的離子譜峰歸屬列表。

2、面掃+分析

導(dǎo)出客戶指定離子的 MAPPING, 所有離子統(tǒng)一用Thermal
顏色:右邊的色標(biāo)可以看出黑色是分布沒(méi)有的區(qū)域，黃色白色是分布較多的區(qū)域；

3、深度剖析+數(shù)據(jù)分析

儀器型號(hào)1：TOF-SIMS 5 iontof--快遞交替模式--深度剖析

深度曲線-相對(duì)應(yīng)的3D圖

儀器型號(hào)2：PHI Nanotof

?常見(jiàn)問(wèn)題

1. 質(zhì)譜測(cè)試正負(fù)離子模式是什么？

TOF-SIMS是采用初級(jí)離子源（Bi源）入射樣品的表面激發(fā)出材料里的離子，通常給樣品加不同偏壓分別采集正離子或負(fù)離子，金屬離子主要在正離子模式產(chǎn)額比較高，而電負(fù)性元素如O\OH\F\Cl\S\N\Br等在負(fù)離子模式產(chǎn)額高，如果組分有金屬氧化物，比如NiO, 那一定會(huì)在正離子模式產(chǎn)生Ni原子離子，以及NixOy的分子離子，而負(fù)離子模式一定有O原子離子，同時(shí)也有NixOy的分子離子，當(dāng)然在正離子模式下大多數(shù)情況 x>y, 負(fù)離子模式下x<y,
這個(gè)案例中也有NiOH這樣的離子，說(shuō)明有可能有氫氧化物存在。

2. tof-sims可以看含量不？？應(yīng)該怎么做？

正常TOF-SIMS是看不了含量的，數(shù)據(jù)橫坐標(biāo)是M/Z，縱坐標(biāo)是強(qiáng)度/計(jì)數(shù)。理由如下：強(qiáng)度與含量是沒(méi)有直接關(guān)系的。首先，同種基材不同離子的產(chǎn)額不同，產(chǎn)額高的譜峰強(qiáng)度高，但并不代表含量高，也就是說(shuō)譜峰強(qiáng)弱與含量沒(méi)有直接對(duì)應(yīng)關(guān)系，如果要定量必須選用與測(cè)試樣品基體效應(yīng)相同的標(biāo)準(zhǔn)樣品，得到靈敏度因子才可以定量！第二，同種離子在不同基體材料中的離子產(chǎn)額也不同，所以同一樣品不同離子譜峰強(qiáng)度與含量無(wú)關(guān)，同種離子在不同材料中的譜峰強(qiáng)弱也與含量無(wú)關(guān)，只有同種材料的不同樣品中的同種離子可以比較，譜峰強(qiáng)度高代表含量高。做深度濺射曲線可以看隨深度方向，分子片段的相對(duì)變化趨勢(shì)。

3. 測(cè)試的是同樣一個(gè)位置嗎？

質(zhì)譜和mapping默認(rèn)測(cè)試是同樣一個(gè)位置，深度剖析正負(fù)離子是不同位置。

?測(cè)試提示：

1.可開(kāi)正規(guī)測(cè)試發(fā)票，附帶測(cè)試清單。

2.有腐蝕性，毒性，或其他有危害性等特殊樣品要事先告知測(cè)試人員，測(cè)試人員也要告知樣品方哪些樣品不能測(cè)或會(huì)對(duì)儀器產(chǎn)生損傷，測(cè)試后會(huì)對(duì)樣品產(chǎn)生哪些變化；

3.客戶需提供詳細(xì)的樣品資料，包括元素，主要成分和詳細(xì)測(cè)試參數(shù)及條件。和測(cè)試人員充分討論，商定最終測(cè)試條件；

4.測(cè)試人員與顧客通過(guò)QQ，微信或郵件溝通，出現(xiàn)測(cè)試糾紛，郵件或聊天記錄將作為重要的仲裁依據(jù)；請(qǐng)加QQ和技術(shù)人員交流。QQ：82187958。微信：15071040697

5.杜絕測(cè)試、解析和合成違反國(guó)家相關(guān)法律法規(guī)的樣品，一經(jīng)發(fā)現(xiàn)將追究其法律責(zé)任。