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液體核磁共振波譜(NMR) ?項目簡介 NMR是研究原子核對射頻輻射的吸收,它是對各種有機和無機物的成分、結(jié)構(gòu)進行定性分析的最強有力的工具之一,有時還可以進行定量分析。 可以測試液體樣品和能溶于氘代試劑的固體樣品。 ?樣品要求 (1) 樣品不能含有磁性物質(zhì)否則會扭曲磁場,降低分辨率,液體樣品盡量用高液小瓶裝樣 (2) 樣品溶解性和測試要求 樣品是否可以很好的溶解是測試的關(guān)鍵。一般小分子樣品(分子量小于600)如果測試碳譜需要達到40mg/ml以上的這個溶解量,測試時提供的樣品量大于25mg;大分子樣品如果測試碳譜需要達到80mg/ml以上的溶解量,測試時提供大于50mg的樣品。如果樣品量太少,需要提前告知,。 ?結(jié)果展示 一般格式及數(shù)據(jù)處理如下說明(僅供參考,具體以實際測試為準,不同儀器會有差異): 測試結(jié)果給出的是原始數(shù)據(jù),用mestrenova軟件打開圖片中紅框的數(shù)據(jù)即可。
1. 為什么要求核磁碳譜測試粉末樣品要20mg以上?因為碳的天然豐度低,只有1.11%,測試需要較長的時間,盡可能多的樣品量和好的溶解度是保證碳譜質(zhì)量的關(guān)鍵。 2. 為什么譜圖裂分不是很明顯,有時候甚至是幾個大包?可能的原因有幾個,一是樣品的溶解度不好,二是樣品濃度太大,還有可能是樣品本身的緣故。 3. 為什么譜圖是斜的,峰位也不對稱?這是因為我們用mestrenova軟件打開的是原始數(shù)據(jù),需要進行相位和基線的調(diào)節(jié)。 4. 對于揮發(fā)性強和流動性的氘代試劑,建議不要自己制樣?樣品在運輸途中易揮發(fā)或者泄漏,造成樣品損失。 5. 如何根據(jù)樣品選擇磁場高低?一般蛋白類樣品和含量低的其他樣品可選擇 600M核磁,效果更佳;其他類型樣品磁場影響不大 6. 如何選擇壓水峰H譜測試①對樣品性質(zhì)不確定,保險起見,所有樣品選擇H+壓水峰H譜; ②同一批樣品樣品成分變化不大的,可以選擇第一個樣品測H+壓水峰H譜,其他樣品分組預(yù)約,只測壓水峰H譜; ③對樣品很了解,知曉按照標準參數(shù)4.7000可行,那所有樣品就可以下單只測壓水峰H譜。 1.可開正規(guī)測試發(fā)票,附帶測試清單。 2.有腐蝕性,毒性,或其他有危害性等特殊樣品要事先告知測試人員,測試人員也要告知樣品方哪些樣品不能測或會對儀器產(chǎn)生損傷,測試后會對樣品產(chǎn)生哪些變化; 3.客戶需提供詳細的樣品資料,包括元素,主要成分和詳細測試參數(shù)及條件。和測試人員充分討論,商定最終測試條件; 4.測試人員與顧客通過QQ,微信或郵件溝通,出現(xiàn)測試糾紛,郵件或聊天記錄將作為重要的仲裁依據(jù);請加QQ和技術(shù)人員交流。QQ:82187958。微信:15071040697 5.杜絕測試、解析和合成違反國家相關(guān)法律法規(guī)的樣品,一經(jīng)發(fā)現(xiàn)將追究其法律責(zé)任。 |