表面成分分析技術-XPS測試分析

設備型號

Thermo Kalpha；Thermo ESCALAB 250XI; Axis Ultra DLD Kratos AXIS SUPRA; PHI-5000versaprobeIII

樣品準備須知?。?！

如果您的樣品需要低溫寄送，4℃左右可用冰袋寄送（冰袋需自備），-20℃和-80℃請干冰寄送；

1，風險預警：原子百分含量小于1%的元素很大可能測不出明顯信號！

2，我們只對來樣負責，測試之后不能更換樣品免費重測！

3，XPS數(shù)據(jù)分析是基于數(shù)據(jù)真實反饋再結合數(shù)據(jù)分析的基本原則分析，XPS主要是分析元素化學價態(tài)，對提供的化學結構能起到輔助作用，分析不出化學結構，針對配體新材料，合金材料，我們參考數(shù)據(jù)庫資料里面物質（單質，氧化物，簡單化學式等）資料分析，不會有您本身研究的這個新材料一模一樣或者類似的晶體結構分析文獻。

4、請于1周之內查看分析結果，售后周期為訂單結束1個月之內??！

樣品測試填寫要求注意事項

1.研究方向/所屬行業(yè)：

2. 樣品是否有刺激性氣味：是/否

數(shù)據(jù)數(shù)量:

填寫需要測試樣品的數(shù)量

樣品編號(名稱):

請輸入該組樣品編號，以逗號分隔，例如1,2,3

樣品制備流程:

請盡可能詳細的輸入樣品信息，幫助分析師更好判斷結果的正確性和客觀性

樣品類別:

例如 高分子材料、橡膠、分子篩、催化劑、電池、半導體等等

分析要求:

需要測試分析的元素

重點關注與預期分析結果:

請準確寫出重點關注的分析內容和預期結果，方便分析師在分析結果與預期不符時及時干預溝通

分析方法: XPS-01（全譜加精細譜）/XPS-02（深度剖析）/XPS-03（線掃/mapping）/XPS-04（定制版）

根據(jù)工程師評估之后的結果選擇合適的分析方法

是否需要origin繪圖：是/否

origin作圖默認線條顏色為紅黃藍三原色配色，無染色，實線1.0，有特殊要求請?zhí)崆罢f明，否則默認我方作圖規(guī)則；可以免費返工1次，否則需要另外收費

表面成分分析技術-XPS測試分析

?項目簡介

XPS項目簡介

服務內容：XPS測試+分析一體化服務，以終為始，根據(jù)樣品信息和分析目的綜合開發(fā)測試方法，從更專業(yè)的角度給到更加符合樣品實際情況的分析報告。報告內容包括測試參數(shù)、測試方法、分析方法簡介、分析結果和充電樁。如有疑問，請聯(lián)系工程師

技術簡介：X射線光電子能譜儀 （簡稱XPS）是一種常規(guī)的表面成分分析技術，可以表征材料表面的成分組成及各成分的化學價態(tài)，并可定量表征每種成分的相對含量。XPS采用激發(fā)源-X射線入射樣品的表面，（常用的X-射線源是Al-Kα單色化X射線源，能量為1486.6eV，）探測從樣品表面出射的光電子的能量分布，其原理基于愛因斯坦的光電發(fā)射理論。由于X射線的能量較高，所以得到的主要是原子內殼層軌道上電離出來的電子。由于光電子攜帶樣品的特征信息（元素信息、化學態(tài)信息等），通過測量逃逸電子的動能，就可以表征出樣品中的元素組成和化學態(tài)信息。因此對于各種材料開發(fā)，材料剖析與失效機理的分析和研究具有不可替代的作用。

(1) 固體物理學：鍵結構、表面電子態(tài)、固體的能帶結構、合金的構成與分凝、粘附 、遷移與擴散；

(2) 基礎化學：元素和分子分析、化學鍵、分子結構分析、氧化還原、光化學；

(3) 催化科學：元素組成、活性、表面反應、催化劑中毒；

(4) 腐蝕科學：吸附、分凝、氣體—表面反應、氧化、鈍化；

(5) 材料科學：是研究各種鍍層、涂層、包覆層和表面處理層 (鈍化層、保護層等) 的最有效手段，廣泛應用于金屬、高分子、復合材料等材料的表面處理、金屬或聚合物的淀積、防腐蝕、抗磨、斷裂等方面的分析。

(6) 微電子技術——電子能譜可對材料和工藝過程進行有效的質量控制和分析，注入和擴散分析，因為表面和界面的性質對器件性能有很大影響。

(7) 薄膜研究——如光學膜、磁性膜、超導膜、鈍化膜、太陽能電池薄膜等。 研究膜層結構、層間擴散，離子注入等。

XPS全譜+精細譜

說明：XPS是最常用的表面成分分析手段，全譜可以定性定量分析固體樣品表面的主要成分。對精細譜數(shù)據(jù)分析，查找數(shù)據(jù)庫資料，根據(jù)測試數(shù)據(jù)的峰形、結合能等信息再結合樣品信息判斷元素化學態(tài)以及對應的含量比例。

測試條件（根據(jù)實際情況調整）

測試方法（根據(jù)實際情況調整）

取適量樣品壓片/裁剪后，貼于樣品盤上，將樣品放進 Thermo Scientific K-Alpha XPS儀器樣品室中，在樣品室的壓力小于 2.0×10-7mbar 時，將樣品送入分析室，光斑大小為 400μm，工作電壓 12 kV，燈絲電流 6 mA；全譜掃描通能為 150eV，步長 1eV；窄譜掃描通能為 50 eV，步長 0.1eV。

分析方法

使用相應分析軟件對XPS精細譜進行高斯-洛倫茲擬合/多重分裂峰/NLS擬合，參照XPS數(shù)據(jù)庫資料進行峰位歸屬。

部分分析結果展示

全譜元素分析結果

精細譜分析結果

XPS-02深度剖析

說明：不同成分（元素和化學態(tài)）從表面到深度的縱向分布，可評價擴散、吸附、鈍化的程度以及表征多層膜層結構等

測試條件（根據(jù)實際情況調整）

全譜掃描

窄譜掃描：窄譜至少進行 5 次循環(huán)信號累加（不同元素掃描次數(shù)不同）無機樣品/陶瓷材料/復合材料，厚度50nm以內

測試方法（根據(jù)實際情況調整）

薄膜/塊體樣品：

裁剪適當大小的樣品（一般長寬是 5X5mm）貼于樣品盤上，將樣品放進 儀器樣品室中，在樣品室的壓力小于 指標值 時，將樣品送入分析室，光斑大小為 50-400μm，然后設置其他參數(shù)（具體見分析報告）。設置深度剖析程序。

分析方法

使用相應分析軟件對XPS精細譜進行高斯-洛倫茲擬合/多重分裂峰/NLS擬合，參照XPS數(shù)據(jù)庫資料進行峰位歸屬。

部分分析結果展示

XPS-03線掃面掃

說明：表征不同元素和化學態(tài)在分析區(qū)域的分布情況，從而判定成分分布的均勻性以及特定區(qū)域的成分組成等；通過對特定區(qū)域不同元素進行采集信息，分析不同位置的能譜圖確定不同價態(tài)的分布情況。

通過回溯成譜，對某一個mapping位置進行譜圖重現(xiàn)，可以分析圖中任意位置和掃描范圍內的譜圖。

測試條件（根據(jù)實際情況調整）

測試方法（根據(jù)實際情況調整）

裁剪適當大小的樣品（一般長寬是 5X5mm）貼于樣品盤上，將樣品放進 儀器樣品室中，在樣品室的壓力小于 一定值時，將樣品送入分析室，光斑大小為 50-400μm，然后再設置其他測試參數(shù)。設置線掃/mapping測試程序。

分析方法

使用相應分析軟件對XPS精細譜進行高斯-洛倫茲擬合/多重分裂峰/NLS擬合，參照XPS數(shù)據(jù)庫資料進行峰位歸屬。

部分分析結果

?樣品要求

1，粉末樣品提供20-30mg，量少請用鋁箔紙包好再裝到管子里寄送；塊狀/薄膜：長寬厚不超5*5*3mm；需要刻蝕的樣品建議準備3個左右。

2，特殊需求：樣品含I、Br、Hg等元素單質不能測試或其他特殊需求請聯(lián)系工程師。

3，樣品包裝要求：樣品制備好以后，盡可能進行真空密封，減少樣品吸附空氣中的污染物，對于某些元素的測試，比如常見的C、O，會有影響。

4，XPS測試需要樣品用導電膠固定在樣品臺上，所以測過的粉末樣品沒法回收，塊體樣品回收可能也受到污染或者破壞，建議盡量不回收樣品。

?測試提示：

1.可開正規(guī)測試發(fā)票，附帶測試清單。

2.有腐蝕性，毒性，或其他有危害性等特殊樣品要事先告知測試人員，測試人員也要告知樣品方哪些樣品不能測或會對儀器產生損傷，測試后會對樣品產生哪些變化；

3.客戶需提供詳細的樣品資料，包括元素，主要成分和詳細測試參數(shù)及條件。和測試人員充分討論，商定最終測試條件；

4.測試人員與顧客通過QQ，微信或郵件溝通，出現(xiàn)測試糾紛，郵件或聊天記錄將作為重要的仲裁依據(jù)；請加QQ和技術人員交流。QQ：82187958。微信：15071040697

5.杜絕測試、解析和合成違反國家相關法律法規(guī)的樣品，一經發(fā)現(xiàn)將追究其法律責任。