鑠思百檢測

DETECTION OF TECHNICAL SOUSEPAD

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掃描電鏡SEM樣品制備技巧

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發(fā)表時間:2020-08-28 13:48作者:鑠思百檢測來源:鑠思百檢測

掃描電鏡SEM樣品制備技巧


初次使用掃描電鏡(SEM)時,

您可能會疑惑到底能獲取什么樣的圖像,您也可能會糾結(jié)怎樣保證圖像質(zhì)量。其實,如果掌握了正確的樣品制備技巧,您就可以輕松改善圖像質(zhì)量了。

首先,掃描電鏡工作需要真空條件,而真空條件會對樣品造成很大影響。例如,樣品表面的松散顆粒會脫落,液體會即刻蒸發(fā),易碎的材料會脫氣。

圖1. 蒼蠅復眼的掃描電鏡圖像

您會發(fā)現(xiàn)對蒼蠅很容易成像,但是要對蒼蠅的幼蟲成像,很可能會導致電鏡中污漬飛濺。幼蟲可以看作小的液體囊,如果內(nèi)部水分蒸發(fā),內(nèi)部壓力就會導致其皮膚崩塌甚至會發(fā)生爆炸。那么,氣體和顆粒就會進入電子鏡筒,并永久損害圖像質(zhì)量。

使用掃描電鏡對水分含量高的樣品成像,以下幾點至關重要:


  • 在低真空下成像

  • 凍結(jié)樣品

  • 烘干樣品

圖2.-25°C 下蘋果的掃描電鏡圖像

除了真空度,您還需要考慮樣品表面電荷累積的影響,這會導致樣品表面出現(xiàn)明亮的區(qū)域,從而掩蓋所有細節(jié),這種情況常常出現(xiàn)在聚合物和不導電材料中。

我們再強調(diào)一下,樣品制備對于獲得優(yōu)質(zhì)的圖像十分關鍵。


使用掃描電鏡對不導電樣品成像時,我們應該:


  • 使用金屬膠帶使樣品接地,并在膠帶附近區(qū)域成像;

  • 使用金或其他導電鍍膜材料在樣品表面濺射鍍膜

  • 在低真空條件下成像


圖3.不導電羊毛樣品的掃描電鏡圖像

要獲得優(yōu)質(zhì)的掃描電鏡圖像,樣品制備至關重要?;ㄐr間學習不同類型樣品的制備技巧,您就可以確保始終獲得最佳的圖像結(jié)果。


濺射鍍膜技術對掃描電鏡圖像質(zhì)量的影響


掃描電鏡(SEM)用途廣泛,幾乎不需要樣品制備就可提供各種樣品的納米級信息。然而有時候,必須先對樣品進行濺射鍍膜才能使用掃描電鏡獲取高質(zhì)量圖像。

掃描電鏡可以對各種樣品成像,例如陶瓷、金屬、合金、半導體、高分子以及生物樣品等。然而,有些類型的樣品并沒那么容易成像,需要額外進行樣品制備以獲得高質(zhì)量圖像,包括給樣品鍍上一層約10納米(nm)厚的導電材料,如金、銀、鉑或鉻。

何時需要濺射鍍膜

鍍膜材料的高導電性可以提高掃描電鏡成像信噪比,使成像質(zhì)量更高。需要濺射鍍膜才能觀察的樣品通常對電子束敏感,不可導電。

束敏感樣品

主要指生物樣品,還包括塑料材料等其他類別。掃描電鏡電子束能量很高,與樣品相互作用時,部分能量主要以熱能的形式作用在樣品上。如果樣品是由對電子束敏感的材料制成,那么這種相互作用會破壞部分甚至整個樣品結(jié)構。在這種情況下,使用非電子束敏感材料進行濺射鍍膜可以起到保護層作用,防止樣品受損。

不導電材料

因其不導電的特性,其表面起到了電子陷阱的作用,導致電子在樣品表面積聚,也就是“荷電”現(xiàn)象,因此在樣品表面形成極白的區(qū)域,影響成像效果。使用濺射鍍膜技術,將導電材料作為導電通道,可移除表面積聚的電子。

(左圖)不導電樣品上的荷電效應

(右圖)該樣品表面濺射10nm金膜后的背散射電子圖像


濺射鍍膜的缺點

樣品的濺射鍍膜也存在一些弊端。首先,需要額外的時間和精力來確定最佳鍍膜參數(shù)。最重要的是,鍍膜后樣品表面不再是原始材料,而是鍍膜材料,因此會丟失原子序數(shù)襯度信息。在某些極端情況下,該技術可能會造成樣品表面形貌失真或呈現(xiàn)虛假成分信息。

然而大多數(shù)情況下,只要謹慎選擇鍍膜參數(shù),就能避免這些問題,獲得清晰高質(zhì)的圖像。


濺射鍍膜使用材料

在過去,最常用的濺射鍍膜材料是金,因其導電率高、晶粒尺寸相對較小,利于形成高分辨率圖像。進行能譜分析時,掃描電鏡用戶通常會對樣品鍍碳,因為碳的X射線峰值不會與其他元素的峰值發(fā)生沖突。

如今,鎢、銥、鉻等鍍膜材料因粒度更細,可以滿足超高分辨率成像要求,而鉑、鈀、銀等鍍膜材料則具有可逆性的優(yōu)點。

為了獲得掃描電鏡的最佳成像,某些類型的樣品需要額外進行樣品制備。處理束敏感樣品和不導電樣品時,濺射鍍膜技術有利于獲得高質(zhì)量的掃描電鏡圖像。


背散射電子對掃描電子顯微鏡的成像作用


與光學顯微鏡不同,掃描電子顯微鏡(SEM)利用電子而不是光線生成所研究樣品的圖像。為了理解掃描電鏡的工作原理,我們必須了解背散射電子(BSEs)。

背散射電子是高能電子,可用于獲取樣品各元素分布的高分辨率圖像。

為了描述背散射電子是如何發(fā)揮作用的,可以假設圍繞地球旋轉(zhuǎn)的小行星不受萬有引力作用發(fā)生偏移回到太空。同樣,當樣品被原子轟擊時,一些帶負電的電子不受帶正電的原子核吸引,被反射或“背散射”出樣品。

入射電子與原子核相互作用后散射示意圖

背散射電子的產(chǎn)生隨元素質(zhì)量的不同而不同。一般來說,較重的元素其原子核更大,對入射電子的偏轉(zhuǎn)作用比較輕的元素更強烈。因此,與較輕的元素(如硅,其原子序數(shù)Z=14)相比,較重的元素(如銀,其原子序數(shù)Z=47)在掃描電鏡成像中顯得更亮,因為更多的背散射電子從樣品表面射出。

掃描電鏡下的太陽能電池成像,與較輕元素硅相比,較重元素銀顯得更亮。

通常將探測器直接置于樣品上方檢測背散射電子,這種探測器由半導體材料構成(通常是硅)。撞擊探測器的背散射電子激發(fā)硅電子,形成電子空穴對。半導體探測器只對高能電子敏感,因此可用于檢測背散射電子。

背散射電子產(chǎn)生的自由電子和電子空穴對可以在重組前被分離,從而產(chǎn)生電流。該電流可以通過電子電路進行測量,最終將其轉(zhuǎn)換為關于樣品元素信息的高分辨率圖像。

背散射電子圖像質(zhì)量可以根據(jù)研究人員的目標隨意調(diào)節(jié)。例如,使用更高的加速電壓,電子穿透深度會增加,使得樣品表面的薄膜層難以觀察。如果研究人員想要研究樣品表面薄膜層,就必須使用較低加速電壓的入射電子束。


5kV 和15kV加速電壓下錫球樣品的及其上的碳泥片背散射電子成像。碳泥片很暗,在15kV的加速電壓下難以觀察。

背散射電子可用于獲取樣品元素的高分辨率圖像。通過清楚地了解背散射電子的工作原理和操縱變量,用戶可以獲取高分辨率圖像用于研究所需。


以上是關于掃描電鏡SEM樣品制備技巧的相關介紹,更多測試需求請聯(lián)系鑠思百檢測工程師。

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