掃描電鏡在陶瓷樣品觀察上的常規(guī)方法-上

電鏡在陶瓷類樣品的觀察中應(yīng)用非常廣泛，本文首先介紹了掃描電鏡在陶瓷樣品觀察上的常規(guī)方法，繼而結(jié)合筆者多年制樣經(jīng)驗(yàn)，就玻璃相的制樣處理方法、電子束穿透深度對(duì)圖像的影響、能譜分析技術(shù)和電鏡拓展軟件分別作了闡述。分為上下兩部分進(jìn)行討論。

· 掃描電鏡在陶瓷樣品觀察上的常規(guī)方法

圖1 電鏡照片(a)功能摻雜陶瓷1000×(b)陶瓷片斷面2000×

圖1陶瓷的SEM照片比較常見，那么一般陶瓷類樣品用掃描電鏡做什么呢？無外乎以下幾個(gè)方面的研究，顯微結(jié)構(gòu)分析：晶體生長機(jī)理、臺(tái)階、位錯(cuò)、缺陷等的研究；成分非均勻性、殼芯結(jié)構(gòu)、包裹結(jié)構(gòu)的研究；靜態(tài)或動(dòng)態(tài)微觀裂紋或氣孔的研究；加熱前后晶體合成、氣化、聚合反應(yīng)等研究；微區(qū)成分分析。

圖2 荷電效應(yīng)(a)陶瓷塊體40000×(b)某半導(dǎo)體材料6000×

一般的制樣方法非常簡單，對(duì)于塊體和粉體直接黏在碳導(dǎo)電膠上，利用小樣品臺(tái)就可以直接研究，為了減少帶入電鏡腔室的微塵或粉體，在進(jìn)樣之前要用壓縮氣體或者吸耳球進(jìn)行表面吹掃。對(duì)于鑲嵌的金相樣品，利用特制的夾具或樣品杯，可以使樣品在電鏡內(nèi)部非常穩(wěn)定，得到高質(zhì)量的照片。對(duì)于導(dǎo)電性差的陶瓷，為了避免荷電效應(yīng)（見圖2）的影響，常規(guī)的方法包括：蒸鍍導(dǎo)電膜、降低入射電子束能量、拍照采用快掃模式、改善導(dǎo)電通路、減小樣品尺寸、低真空模式等。

圖3 陶瓷粉體(a)噴金前40000×(b)噴金后40000×

在實(shí)際中使用較多一般是蒸鍍導(dǎo)電膜，包括蒸鍍金屬膜Au Pt Ag Cr或碳膜，圖3顯示了同一樣品、同一參數(shù)噴金前后的圖像差異，可以看出電鏡在不噴金條件下，陶瓷粉在40000倍高倍下依然沒有明顯充電，表現(xiàn)相當(dāng)不俗，噴金之后效果更進(jìn)一步提升，邊緣更加銳利，細(xì)節(jié)更加突出。

圖4 電鏡降低荷電效應(yīng)樣品杯(a)和使用其拍攝所得照片(b)20000×

采用電鏡降低荷電效應(yīng)樣品杯之后，由于低真空下對(duì)樣品表面電子累積的有效緩解，可以不用噴金直接得到非常優(yōu)質(zhì)的圖片（見圖4）。這樣做，不僅在制樣方法上更加簡單了，省去了不少麻煩，而且也省去了離子濺射儀的設(shè)備投入，還能提供更加接近真實(shí)的形貌細(xì)節(jié)信息，避免真空蒸鍍過程中的熱效應(yīng)，可以直接對(duì)樣品做能譜分析，消除外來元素干擾。

· 含玻璃相（非晶態(tài)）的樣品處理方法

圖5 含有玻璃相的樣品SEM圖片(a)20000×(b) 5000×

在圖5中可以看到，含有玻璃相的樣品在電鏡下的圖片看起來總是給人一種"霧里看花"的模糊感，畫質(zhì)不透亮，就像在樣品表面吐涂了一層油脂一樣。造成這種現(xiàn)象的原因，主要是由于非晶態(tài)的玻璃相（圖中顏色較暗的部分）在電鏡下的自然形貌拖了后腿。所以，我們經(jīng)常要腐蝕完成以后再進(jìn)行觀察，其主要目的也是為了把玻璃相腐蝕掉，而保留原始晶粒的形貌，這樣圖像整體效果會(huì)更加干凈、漂亮。

圖6 不含玻璃相的陶瓷樣品照片(a)5000×(b) 20000×

圖6所示為不含玻璃相的陶瓷樣品拍攝效果，對(duì)比圖5和圖6便可以發(fā)現(xiàn)，圖6中的晶粒邊界非常明顯，而在圖5中呈現(xiàn)的是漸變的過程。常用的腐蝕劑有氫氟酸或者10%體積濃度的鹽酸溶液，具體要取決于樣品成分，在面臨新的樣品時(shí)，可以做一組不同腐蝕時(shí)間的，找到最佳腐蝕條件的進(jìn)行拍攝即可。

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