鑠思百檢測(cè)

DETECTION OF TECHNICAL SOUSEPAD

透射電子顯微鏡(TEM-EDS)掃描電子顯微鏡(FESEM-EDS)球差電鏡激光共聚焦顯微鏡(LSCM)原子力顯微鏡(AFM)電子探針儀(EPMA)金相顯微鏡電子背散射衍射儀(EBSD)臺(tái)階儀,膜厚儀,探針接觸式輪廓儀,3D輪廓儀工業(yè)CT白光干涉儀(非接觸式3D表面輪廓儀)電鏡測(cè)試FIB制樣離子減薄制樣冷凍超薄切片制樣樹脂包埋制樣(生物制樣)液氮脆斷制樣金網(wǎng)鉬網(wǎng)銅網(wǎng)超薄碳膜微柵制樣電鏡制樣X射線光電子能譜分析儀(XPS)紫外光電子能譜(UPS)俄歇電子能譜(AES)X射線衍射儀(XRD)X射線散射儀SAXS/WAXSX射線殘余應(yīng)力分析儀X射線熒光光譜分析儀(XRF)電感耦合等離子體光譜儀(ICP-OES)紫外可見反射儀(DRS)拉曼光譜(RAMAN)紫外-可見分光光度計(jì)(UV)圓二色譜(CD)傅里葉變換紅外光譜分析儀(FTIR)吡啶紅外(DRIFTS)單晶衍射儀穆斯堡爾光譜儀穩(wěn)態(tài)瞬態(tài)熒光光譜分析儀(PL)原子吸收分光光度計(jì)原子熒光光度計(jì)(AFS)三維熒光 /熒光分光光度計(jì)紅外熱成像儀霧度儀旋光儀橢偏儀光譜測(cè)試電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)電噴霧離子化質(zhì)譜儀(ESI-MS)頂空-固相微萃取氣質(zhì)聯(lián)用儀(HS -SPME -GC -MS)二次離子質(zhì)譜(SIMS)基質(zhì)輔助激光解吸電離飛行時(shí)間質(zhì)譜儀(MALDI-TOF)裂解氣質(zhì)聯(lián)用儀(PY-GC-MS)氣質(zhì)聯(lián)用儀(GC-MS)同位素質(zhì)譜儀液質(zhì)聯(lián)用儀(LC-MS)質(zhì)譜測(cè)試差示掃描量熱儀(DSC)熱重分析儀(TGA)熱分析聯(lián)用儀(DSC-TGA)靜態(tài)/動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析儀(TMA/DMA)熱重紅外聯(lián)用儀(TG-IR)熱重紅外質(zhì)譜聯(lián)用儀(TG-IR-MS)熱重紅外氣相質(zhì)譜聯(lián)用(TG-IR-GC-MS)紅外熱成像儀激光導(dǎo)熱儀錐形量熱儀(CONE)熱譜測(cè)試電子順磁共振波譜儀(EPR、ESR)固體核磁共振儀(NMR)液體核磁共振儀(NMR)微波網(wǎng)絡(luò)矢量分析儀/矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀核磁順磁波譜測(cè)試比表面及孔徑分析儀(BET)表面張力儀(界面張力儀)高壓吸附儀化學(xué)吸附儀(TPD TPR)接觸角測(cè)量?jī)x納米壓痕儀壓汞儀(MIP)表界面物性測(cè)試氣相色譜儀(GC)高效液相色譜儀(HPLC)離子色譜儀(IC)凝膠色譜儀(GPC)液相色譜(LC)色譜測(cè)試電導(dǎo)率儀電化學(xué)工作站腐蝕測(cè)試儀介電常數(shù)測(cè)定儀卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀自動(dòng)電位滴定儀電化學(xué)儀器測(cè)試Zeta電位儀工業(yè)分析激光粒度儀流變儀密度測(cè)定儀納米粒度儀邵氏 維氏 洛氏硬度計(jì)有機(jī)鹵素分析儀(F,Cl,Br,I,At,Ts)有機(jī)元素分析儀(EA)粘度計(jì)振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)土壤分析測(cè)試植物分析測(cè)試其他測(cè)試同步輻射GIWAXS GISAXS同步輻射XRD,PDF,SAXS同步輻射吸收譜-高能機(jī)時(shí)同步輻射吸收譜之軟X射線同步輻射吸收譜之硬X射線同步輻射聚焦離子束掃描電鏡(FIB-SEM)礦物定量分析系統(tǒng)MLA球差校正透射電子顯微鏡高端電鏡類原位XPS測(cè)試原位EBSD(in situ -EBSD)原位紅外原位掃描電子顯微鏡(in-situ-SEM)原位透射電子顯微鏡高端原位測(cè)試飛行時(shí)間二次離子質(zhì)譜儀(TOF-SIMS)輝光放電光譜(GD-OES MS)三維原子探針(APT)高端質(zhì)譜類Micro/Nano /工業(yè)CT飛秒瞬態(tài)吸收光譜儀(fs-TAS)掃描隧道顯微鏡深能級(jí)瞬態(tài)譜儀正電子湮滅壽命譜儀其他XPS數(shù)據(jù)分析XRD全巖黏土分析表面成分分析技術(shù)-XPS測(cè)試分析常規(guī)XRD數(shù)據(jù)分析成分指紋分析技術(shù)-紅外測(cè)試分析二維紅外光譜技術(shù)紅外(IR)數(shù)據(jù)分析拉曼數(shù)據(jù)分析三維熒光數(shù)據(jù)分析圓二色譜(CD)數(shù)據(jù)分析成分含量分析EPR/ESR數(shù)據(jù)分析VSM數(shù)據(jù)分析電化學(xué)數(shù)據(jù)分析矢量網(wǎng)絡(luò)數(shù)據(jù)分析電磁分析CT數(shù)據(jù)分析X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)普(XAFS)數(shù)據(jù)分析穆斯堡爾譜數(shù)據(jù)分析小角散射(SAXS/WAXS)數(shù)據(jù)分析高端測(cè)試分析固體核磁數(shù)據(jù)分析液體核磁(NMR)測(cè)試+分析一體化液體核磁(NMR)數(shù)據(jù)分析化學(xué)結(jié)構(gòu)分析EBSD數(shù)據(jù)分析TEM數(shù)據(jù)分析單晶XRD數(shù)據(jù)分析晶體結(jié)構(gòu)確證技術(shù)-XRD精修XRD定性定量分析晶體結(jié)構(gòu)分析BET數(shù)據(jù)分析其它數(shù)據(jù)分析需求熱分析數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)分析作圖其他數(shù)據(jù)分析半導(dǎo)體激光器模擬發(fā)光二極管仿真光電探測(cè)器仿真太陽(yáng)能電池仿真半導(dǎo)體器件仿真表面能差分密度磁矩單原子催化電荷密度電解水制氫反應(yīng)(HER)費(fèi)米面(fermi surface)電子局域化函數(shù)(electron localization function)第一性原理分子模擬量子化學(xué)相分析有限元模擬常規(guī)理化-水樣常規(guī)理化-土樣/沉積物常規(guī)理化-氣體常規(guī)理化-植物/蔬果/農(nóng)作物常規(guī)理化-食品常規(guī)理化-肥料/飼料常規(guī)理化-巖礦常規(guī)理化-垃圾常規(guī)理化-職業(yè)衛(wèi)生常規(guī)理化-其它常規(guī)理化項(xiàng)目纖維素、半纖維素、木質(zhì)素含量bcr形態(tài)順序提取/tessier五步提取法土壤水體抗生素微塑料微生物磷脂脂肪酸(PLFA)非標(biāo)理化-其它非標(biāo)理化項(xiàng)目穩(wěn)定同位素放射性同位素同位素-其它金屬同位素同位素多糖的單糖組成測(cè)定可溶性寡糖定量土壤氨基糖多糖全套分析多糖甲基化植物糖化學(xué)-常規(guī)指標(biāo)糖化學(xué)液質(zhì)聯(lián)用LCMS高效液相色譜HPLC氣相色譜GC氣質(zhì)聯(lián)用GCMS全二維氣質(zhì)GC×GC-MS氣相色譜-離子遷移譜聯(lián)用儀(GC-IMS)液相色譜-原子熒光聯(lián)用(LC-AFS)制備型HPLC色譜質(zhì)譜數(shù)據(jù)分析液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜(LC-ICPMS)色譜質(zhì)譜DOM(FT- ICR- MS)水質(zhì)NOM(LC-OCD-OND)DOM(FT-ICR-MS)數(shù)據(jù)分析環(huán)境高端電池產(chǎn)品整體解決方案正極顆粒表面微觀形貌正極顆粒物截面形貌與元素三元正極顆粒循環(huán)前后晶界裂紋正極顆粒摻雜元素分布正極顆粒截面元素分布和晶格表征正極極片原位晶相分析正極極片截面元素分布和晶格表征正極表面CEI膜測(cè)試方法XPS正極極片截面微觀形貌觀察和元素分布正極極片CEI膜成分分析與厚度測(cè)定正極極片介電常數(shù)正極極片浸潤(rùn)性正極極片包覆層觀察正極極片雜質(zhì)含量測(cè)定正極極片氧空位測(cè)定負(fù)極顆粒表面微觀形貌觀察和元素分布負(fù)極顆粒截面微觀形貌觀察和元素分布石墨類型判定負(fù)極顆粒粒徑分析負(fù)極極片孔洞分析負(fù)極顆粒包覆層觀察負(fù)極顆粒羥基含量測(cè)定負(fù)極極片包覆層觀察負(fù)極表面SEI膜分析XPS法負(fù)極極片SEI膜成分分析與厚度測(cè)定負(fù)極極片截面微觀形貌觀察和元素分布負(fù)極極片石墨碳和無定型碳比例隔膜表面微觀形貌觀察隔膜循環(huán)前后孔徑變化質(zhì)子交換膜形貌(厚度)觀察 CP+SEM質(zhì)子交換膜雜質(zhì)元素電池循環(huán)后鼓包氣電池循環(huán)后爆炸氣鋰電池極片和集流體間的粘結(jié)強(qiáng)度三元正極材料NCM比例燃料電池-整體解決方案電池產(chǎn)品-隔膜電池產(chǎn)品-優(yōu)勢(shì)項(xiàng)目正極材料-PH值正極材料-比表面積正極材料-磁性異物正極材料-化學(xué)成分正極材料-晶體結(jié)構(gòu)正極材料-粒徑分布正極材料-首次放電比容量及首次庫(kù)倫效率正極材料-水分含量正極材料-松裝密度正極材料-未知物分析正極材料-形貌,厚度與結(jié)構(gòu)正極材料-壓實(shí)密度正極材料-振實(shí)密度電池產(chǎn)品-正極材料負(fù)極材料-PH值負(fù)極材料-比表面積負(fù)極材料-層間距 石墨化度負(fù)極材料成分分析負(fù)極材料-磁性異物負(fù)極材料-粉末壓實(shí)密度負(fù)極材料-固定碳含量負(fù)極材料-化學(xué)成分負(fù)極材料-粒徑分布負(fù)極材料-石墨鑒定負(fù)極材料-水分負(fù)極材料-限用物質(zhì)含量負(fù)極材料-形貌與結(jié)構(gòu)負(fù)極材料-陰離子的測(cè)定負(fù)極材料-有機(jī)物含量負(fù)極材料-真密度負(fù)極材料-振實(shí)密度負(fù)極顆粒-石墨取向性(OI值)首次放電比容量及首次庫(kù)倫效率電池產(chǎn)品-負(fù)極材料電解液-電導(dǎo)率電解液-化學(xué)元素含量電解液-密度電解液-水分含量電解液-未知物分析電解液-游離酸(HF含量)電池產(chǎn)品-電解液電池產(chǎn)品-隔膜電池產(chǎn)品-隔膜
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稀土磁性材料放心測(cè)

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發(fā)表時(shí)間:2020-09-04 14:53作者:鑠思百檢測(cè)來源:鑠思百檢測(cè)

稀土永磁材料是將釤、釹混合稀土金屬與過渡金屬(如鈷、鐵等)組成的合金,是現(xiàn)在已知的綜合性能最高的一種永磁材料。稀土永磁材料的磁能積、矯頑力、剩磁等性能都顯著高于鋁鎳鈷合金、鐵氧體磁鐵等。稀土永磁可以產(chǎn)生超過 1.4 特斯拉的磁場(chǎng),而傳統(tǒng)鐵氧體磁鐵可產(chǎn)生的磁場(chǎng)強(qiáng)度大約只有 0.5-1 特斯拉。稀土永磁按照組成主要分為兩種:釹鐵硼磁鐵和釤鈷磁鐵;按照制備工藝主要分為燒結(jié)磁體、熱壓(熱流變)磁體和粘接磁體。

稀土元素具有鐵磁性,像鐵一様可以被磁化變成永久磁鐵,但純稀土元素居里溫度比室溫低,只有在低溫下才能保留磁性。將稀土元素和鐵、鈷、鎳等過渡金屬元素形成化合物,其居里溫度高于室溫,大大增加了稀土元素的適用范圍,稀土永磁就是由這類化合物構(gòu)成。

由于稀土永磁的磁場(chǎng)較大,因此,相比于傳統(tǒng)鐵氧體磁鐵,稀土磁鐵可以在以下兩種應(yīng)用場(chǎng)景中發(fā)揮更大更好的作用:

第1, 對(duì)磁性能要求較高(核磁共振設(shè)備、高速列車電磁制動(dòng)系統(tǒng)等)

第2, 第二,對(duì)體積/質(zhì)量要求更輕巧的應(yīng)用場(chǎng)景中(例如計(jì)算機(jī)硬盤馬達(dá)、微型電機(jī)等)

燒結(jié)永磁體的研究及生產(chǎn)主要工藝流程為:

配料 → 熔煉制錠/甩帶→ 氫破碎 → 氣流磨 → 取向壓型 → 燒結(jié)回火 → 機(jī)械加工 → 表面處理 → 成品

在整個(gè)研發(fā)和生產(chǎn)環(huán)節(jié)中,會(huì)用到磁性能測(cè)試儀、高斯計(jì)等多種測(cè)試分析手段以控制質(zhì)量,但是若想進(jìn)一步探究影響質(zhì)量的因素,掃描電子顯微鏡等高級(jí)顯微學(xué)工具才是一探究竟的利器。下面列舉一些常見的稀土永磁材料顯微分析方法。

速凝片的顯微結(jié)構(gòu)

磁性材料放心測(cè)——飛納電鏡在稀土永磁材料研究中的應(yīng)用


甩帶是制備高性能燒結(jié)釹鐵硼磁體的第一步,速凝片的微觀組織結(jié)構(gòu)不僅影響著氫破碎和氣流磨工藝的效果,也會(huì)顯著影響成品磁體的性能。從微結(jié)構(gòu)層面控制速凝片品質(zhì),是燒結(jié)釹鐵硼生產(chǎn)制造領(lǐng)域不可或缺的一環(huán),片層狀的 Nd2Fe14B 主相被富稀土相分成片層狀,分布的均勻性為后期高性能磁體的制備奠定了基礎(chǔ)。電鏡采用高亮度 CeB6 單晶燈絲,成像信號(hào)充足,畫質(zhì)清晰銳利,四分割式背散射信號(hào)收集探頭效率高,適于對(duì)多相材料的成分差異表征。

燒結(jié)釹鐵硼磁體

磁性材料放心測(cè)——飛納電鏡在稀土永磁材料研究中的應(yīng)用


釹鐵硼磁體屬于雙相結(jié)構(gòu),主相為 Nd2Fe14B,呈現(xiàn)鐵磁性,晶界為富稀土相,呈現(xiàn)順磁性。磁體的磁學(xué)性能對(duì)晶粒大小和富稀土相的分布情況非常敏感,晶粒異常長(zhǎng)大和富稀土相團(tuán)結(jié)都會(huì)影響磁體的技術(shù)磁性能。對(duì)磁體性能的控制,本質(zhì)上就是對(duì)微觀結(jié)構(gòu)的優(yōu)化,通過掃描電鏡觀測(cè)磁體顯微結(jié)構(gòu),是進(jìn)行科學(xué)研究和工藝控制的基本手段。該樣品為經(jīng)過重稀土元素晶界擴(kuò)散的燒結(jié)磁體,晶界得到了顯著的強(qiáng)化,晶粒間的富稀土相清晰可見。

燒結(jié)釹鐵硼斷口

磁性材料放心測(cè)——飛納電鏡在稀土永磁材料研究中的應(yīng)用


燒結(jié)釹鐵硼磁體為脆性材料,裂紋一般沿著富稀土相擴(kuò)展。斷裂機(jī)制主要為沿晶斷裂,宏觀斷口平滑,微觀斷口中可以觀察到晶粒的形態(tài)。在一般性的產(chǎn)品檢測(cè)中,可以直接通過砸碎看斷口的方式,粗略表征磁體晶粒的大小和均勻性。通過電鏡獨(dú)有 PPI 控制接口,可以定制超大景深模式成像模式,不會(huì)因斷口高度差異錯(cuò)過端口樣品上的任何細(xì)節(jié)。

燒結(jié)釹鐵硼腐蝕產(chǎn)物

磁性材料放心測(cè)——飛納電鏡在稀土永磁材料研究中的應(yīng)用


磁材的耐腐蝕性能決定了成品磁體可使用的服役環(huán)境和壽命,對(duì)于經(jīng)過電化學(xué)腐蝕的磁體,通過掃描電鏡可以觀測(cè)其腐蝕產(chǎn)物的組織形態(tài),并可結(jié)合能譜進(jìn)行成分測(cè)定,從而分析磁體在不同環(huán)境中的腐蝕機(jī)理。

燒結(jié) Sm-Co 磁體的斷口(BSD)

磁性材料放心測(cè)——飛納電鏡在稀土永磁材料研究中的應(yīng)用


燒結(jié) Sm-Co 磁體的力學(xué)性能較差,均為脆性斷裂,宏觀斷口平齊光亮。由于燒結(jié) Sm-Co 磁體晶粒較大,其斷裂機(jī)制主要為穿晶解離斷裂,富稀土相的分布會(huì)對(duì)裂紋擴(kuò)展產(chǎn)生影響,如圖所示,斷口中的凹坑處存在顆粒狀富稀土相。

燒結(jié) Sm-Co 磁體的斷口(SED)

磁性材料放心測(cè)——飛納電鏡在稀土永磁材料研究中的應(yīng)用


對(duì)于斷口樣品的觀測(cè),背散射電子圖像與二次電子成像能夠體現(xiàn)出各自的特點(diǎn)。背散射電子的產(chǎn)額與原子序數(shù)相關(guān),富稀土相(主要為 Sm)原子序數(shù)更高,在圖像中呈現(xiàn)白色;二次電子產(chǎn)額對(duì)于樣品高低起伏敏感,得到的圖像具有更強(qiáng)的立體感,可以給出更真實(shí)的形貌信息。

燒結(jié) Sm-Co 磁體金相

磁性材料放心測(cè)——飛納電鏡在稀土永磁材料研究中的應(yīng)用


燒結(jié) Sm-Co 磁體為雙相材料,主相原子序數(shù)低,在背散射電子圖像中顯示為灰色,富稀土相原子序數(shù)高,在圖像中顯示為白色。背散射電子成像能力主要由燈絲信號(hào)量和工作距離決定。電鏡使用 CeB6 燈絲,亮度都是傳統(tǒng)鎢燈絲的十倍以上,因此能夠提供出更明亮、清晰的背散射電子圖像。

燒結(jié) Sm-Co 磁體金相

磁性材料放心測(cè)——飛納電鏡在稀土永磁材料研究中的應(yīng)用


燒結(jié) Sm-Co 磁體為雙相材料,主相原子序數(shù)低,在背散射電子圖像中顯示為灰色,富稀土相原子序數(shù)高,在圖像中顯示為白色。背散射電子成像能力主要由燈絲信號(hào)量和工作距離決定。電鏡使用 CeB6 燈絲,亮度都是傳統(tǒng)鎢燈絲的十倍以上;同時(shí)采用防差錯(cuò)設(shè)計(jì),標(biāo)準(zhǔn)工作距離為 4mm,樣品置入樣品倉(cāng)內(nèi)無任何撞擊探頭風(fēng)險(xiǎn)。

燒結(jié)鈰釹鐵硼磁體的微觀組織及能譜面掃

磁性材料放心測(cè)——飛納電鏡在稀土永磁材料研究中的應(yīng)用


含鈰釹鐵硼及混合稀土磁體是目前稀土永磁領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。目前鈰磁體制備分為單主相和雙主相兩種制備方式,單主相含鈰磁體富稀土相成分均勻,雙主相鈰磁體中存在不含鈰的釹鐵硼主相,因此比普通鈰磁體性能更優(yōu)良。同時(shí),雙主相鈰磁體中含有貧鈰和富鈰兩種富稀土相,可以通過背散射電子圖像觀測(cè)到成分襯度區(qū)別,通過能譜分析成分進(jìn)行驗(yàn)證。

電鏡可以內(nèi)置一體化能譜探測(cè)器,采用 EDAX 公司最先進(jìn)的超薄氮化硅窗口探頭,加以高亮度燈絲帶來的高能譜計(jì)數(shù)率和標(biāo)配點(diǎn)線面分析方式和反卷積擬合功能,使得定量更為準(zhǔn)確;此外可借助元素指定譜峰分析功能實(shí)現(xiàn)重疊峰元素的分離判定,進(jìn)一步降低了重疊峰元素的判定能力。


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