一文全面了解熱分析技術(shù)原理

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發(fā)表時(shí)間：2020-09-15 11:02作者：鑠思百檢測(cè)來源：鑠思百檢測(cè)

1、熱分析是指在程序控溫和一定氣氛下，測(cè)定試樣性質(zhì)隨溫度變化的一種技術(shù)。

要求：

（1）試樣要承受程序溫控的作用。

（2）選擇可進(jìn)行觀測(cè)的物理量，如熱學(xué)、光學(xué)、力學(xué)、電學(xué)及磁學(xué)等。

（3）觀測(cè)的物理量隨溫度而變化。

2、熱分析可用于測(cè)量和分析試樣物質(zhì)在溫度變化過程中的

（1）物理變化（如晶型轉(zhuǎn)變、相態(tài)轉(zhuǎn)變及吸附等）。

（2）化學(xué)變化（分解、氧化、還原、脫水反應(yīng)等）。

（3）力學(xué)特性的變化（模量等）以此認(rèn)識(shí)內(nèi)部結(jié)構(gòu)，獲得熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)，為進(jìn)一步研究提供理論依據(jù)。

3、DTG:微商熱重曲線；TGA:熱重分析曲線，DTG比TGA更明晰。

4、DTA：差熱分析法，在程序控溫條件下，測(cè)量試樣與參比物之間的溫差隨溫度或時(shí)間變化的函數(shù)關(guān)系。DTA曲線分析時(shí)注意：

（1）峰頂溫度沒有嚴(yán)格的物理意義。峰頂溫度并不代表反應(yīng)的終了溫度，反應(yīng)的終了溫度應(yīng)是后續(xù)曲線上的某點(diǎn)。如終了溫度應(yīng)在曲線EF段上的某點(diǎn)L處。

（2）最大反應(yīng)速率也不是發(fā)生在峰頂，而是在峰頂之前。峰頂溫度僅表示此時(shí)試樣與參比物間的溫差最大。

（3）峰頂溫度不能看作是試樣的特征溫度，它受多種因素的影響，如升溫速率、試樣的顆粒度、試樣用量、試樣密度等。

5、DSC:差示掃描量熱法，在程序控溫條件下，測(cè)量輸入到試樣與參比物的功率差（熱流量）隨溫度或時(shí)間變化的函數(shù)關(guān)系。

6、DSC與DTA的區(qū)別

（1）曲線的縱坐標(biāo)含義不同。DSC曲線的縱坐標(biāo)表示樣品放熱或吸熱的速度，單位為mW/mg，又稱熱流率，而DTA曲線的縱坐標(biāo)則表示溫差，單位為溫度℃（或K）。

（2）DSC的定量水平高于DTA。試樣的熱效應(yīng)可直接通過DSC曲線的放熱峰或吸熱峰與基線所包圍的面積來度量，不過由于試樣和參比物與補(bǔ)償加熱絲之間總存在熱阻，使補(bǔ)償?shù)臒崃炕蚨嗷蛏佼a(chǎn)生損耗，因此峰面積得乘以一修正常數(shù)（又稱儀器常數(shù)）方為熱效應(yīng)值。儀器常數(shù)可通過標(biāo)準(zhǔn)樣品來測(cè)定，即為標(biāo)準(zhǔn)樣品的焓變與儀器測(cè)得的峰面積之比，它不隨溫度、操作條件而變化，是一個(gè)恒定值。

（3）DSC分析方法的靈敏度和分辨率均高于DTA。DSC中曲線是以熱流或功率差直接表征熱效應(yīng)的，而DTA則是用DT間接表征熱效應(yīng)的，因而DSC對(duì)熱效應(yīng)的相應(yīng)更快、更靈敏，峰的分辨率也更高。