透射電子顯微鏡操作

透射電子顯微鏡操作

　　透射電子顯微鏡，是一種綜合性大型分析儀器，在現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的研究開(kāi)發(fā)工作中被廣泛地使用。透射電子顯微鏡工作原理是以電子束透過(guò)樣品經(jīng)過(guò)聚焦與放大后所產(chǎn)生的物像，投射到熒光屏上或照相底片上進(jìn)行觀察。

　　一、登陸計(jì)算機(jī)

　　計(jì)算機(jī)平時(shí)一直處于開(kāi)機(jī)狀態(tài)。以用戶名和密碼登陸電鏡計(jì)算機(jī)。

　　二、打開(kāi)操作軟件

　　需要打開(kāi)下列軟件：①主程序，通常已經(jīng)啟動(dòng)。②拍攝軟件，進(jìn)行形貌觀測(cè)時(shí)必須打開(kāi)此軟件。

　　三、檢查透射電子顯微鏡狀態(tài)

　　若發(fā)現(xiàn)透射電子顯微鏡真空或高壓等狀態(tài)異常，應(yīng)停止使用，在正常工作時(shí)間內(nèi)應(yīng)立即聯(lián)系技術(shù)員處理。

　　四、裝液氮

　?、賹⑼队笆乙暣坝脫醢鍝踝?。

　?、诖魃鲜痔?，將液氮小心地倒入杜瓦瓶中(不要裝滿)，慢慢將銅辮伸入杜瓦瓶中，并將杜瓦瓶安置在支架上。

　?、蹖⑵恐械囊旱b滿，并蓋上蓋子。

　?、芡茏V罐中加滿液氮。

　　注意事項(xiàng)：

　?、俨僮髑皯?yīng)將投影室視窗用擋板擋住，以確保液氮不會(huì)濺落到上面。如果液氮濺落到視窗上，可能引起玻璃破裂，將會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)者造成巨大的危害。

　　②操作中，杜瓦瓶中的液氮遇熱沸騰，所以剛開(kāi)始液氮不要裝得太滿，以免液氮濺出傷人。

　?、蹜?yīng)確保杜瓦瓶中有足夠的液氮，因此每隔3-4個(gè)小時(shí)應(yīng)該加滿液氮一次。

　　五、裝載樣品

　?、龠x擇樣品桿，取下前端套筒。

　?、跈z查樣品桿以及夾具是清潔干燥的。保持一只手頂在樣品桿的末端，確保它不會(huì)移出套管。

　?、蹖?套管支持架上其中一個(gè)孔中的)工具插入到夾子前面的孔中，然后提起夾子到最大可能的角度。

　?、軐⒋郎y(cè)樣品轉(zhuǎn)入樣品桿，樣品正面需朝下。

　　⑤用工具把夾子小心地降到樣品之上，并確保樣品保持在正確位置。樣品安全夾子必須小心地放低，否則，樣品和夾子會(huì)被損傷。

　　⑥將透射電子顯微鏡樣品桿旋轉(zhuǎn)180°，輕敲套管，確保樣品不會(huì)掉落。

　　六、插入樣品桿

　?、偎侥贸謽悠窏U末端，使樣品桿上的定位銷對(duì)準(zhǔn)樣品臺(tái)上的狹縫(大約5點(diǎn)鐘位置)，慢慢插入樣品桿直到不能繼續(xù)插入為止(此過(guò)程中注意保持樣品桿與樣品臺(tái)盡量同軸)。

　　②這時(shí)透射電子顯微鏡樣品臺(tái)上的紅燈亮，機(jī)械泵開(kāi)始預(yù)抽樣品室氣鎖處的真空。若是雙傾桿，則在軟件中需要選擇合適的樣品桿類型并確認(rèn)，然后連接B方向傾轉(zhuǎn)控制電纜并確認(rèn)。

　?、鄞蠹s3分鐘以后，透射電子顯微鏡樣品臺(tái)上的紅燈熄滅，逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)樣品桿直到不能繼續(xù)旋轉(zhuǎn)為止，然后必須握緊樣品桿末端(此時(shí)真空對(duì)樣品有較強(qiáng)的吸力作用)，使樣品桿在真空吸力作用下慢慢滑入透射電子顯微鏡。插入樣品桿以后，要等鏡筒部分的真空(Column)數(shù)值降到20以下才能開(kāi)始操作。

　　七、加燈絲電流

　　待鏡筒部分真空(Column)數(shù)值降到20以下，點(diǎn)擊Filament指示條，此時(shí)燈絲會(huì)自動(dòng)加到預(yù)設(shè)的狀態(tài)，F(xiàn)ilament指示條變?yōu)辄S色。注意記錄加燈絲前后Emission等數(shù)值。

　　八、透射電子顯微鏡操作方法

　　1、合軸操作

　　照明系統(tǒng)合軸：

　　①找亮：當(dāng)打開(kāi)燈絲，并且燈絲電流發(fā)射之后，應(yīng)該在熒光屏上找到電子束，若打開(kāi)燈絲后沒(méi)有發(fā)現(xiàn)電子束，進(jìn)行以下操作：將放大倍數(shù)降低到10K左右，移動(dòng)軌跡球，撤除所有光闌。

　?、跓艚z像調(diào)節(jié):放大倍數(shù)為×40K，將光斑用beam shift移動(dòng)到屏幕中心，慢慢降低燈絲電流，并且用BRIGHTNESS旋鈕將光斑聚到最小，隨著燈絲電流下降，可以觀察到燈絲像出現(xiàn)。

　　③1、5合軸：將束斑調(diào)到SPOTSIZE 5，用beam shift將束斑移動(dòng)至屏幕中間，切換至SPOTSIZE 1，用gun shift將偏移的束斑移動(dòng)至屏幕中間，重復(fù)此過(guò)程直到當(dāng)切換SPOTSIZE1到5時(shí)束斑基本上不發(fā)生偏移即可。

　?、芫酃忡R消象散：透射電子顯微鏡觀察各個(gè)束斑形狀，如果發(fā)現(xiàn)束斑形狀橢圓，則用CONDSTIG鍵將束斑調(diào)圓即可。

　?、菁泳酃忡R光闌：聚光鏡光闌紅點(diǎn)位置表示退出，其余的點(diǎn)的大小表示當(dāng)前所加入的光闌孔大小，順時(shí)針加入光闌至合適的孔徑，一般用1號(hào)或2號(hào)光闌孔，加完后用beamshift將光斑移動(dòng)至屏幕中心，這時(shí)順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)BRIGHTNESS將光斑放大到與屏幕同大，若光闌沒(méi)有加正，則光斑不是均勻覆蓋屏幕，即光斑補(bǔ)隨BRIGHTNESS同心放大，此時(shí)調(diào)節(jié)光闌前端和右側(cè)的兩個(gè)旋鈕使光斑圓心與屏幕同心即可。

　?、迾悠犯叨日{(diào)節(jié)：找一處樣品，按下IMAGE WOBBLE X或Y，觀察透射電子顯微鏡圖像震動(dòng)，調(diào)節(jié)Z鍵直至將圖像震動(dòng)幅度最小即可。

　　成像系統(tǒng)合軸：

　　①電壓中心調(diào)節(jié)：找一樣品處，將移動(dòng)到屏幕中間黑點(diǎn)處。按下HTWOBBLE讓樣品振顫，用BRIGHT TILT調(diào)節(jié)樣品在振顫時(shí)不偏離屏幕中間黑點(diǎn)，即樣品同心收縮即可。

　?、诩?xì)聚焦：調(diào)節(jié)OBJ FOCUS按鈕，使透射電子顯微鏡要觀察的樣品調(diào)至正交處，可通過(guò)欠交，正交，過(guò)交現(xiàn)象來(lái)確認(rèn)正交。找一處孔的邊界，在欠交下，孔邊緣會(huì)出現(xiàn)亮邊，而在過(guò)交下，孔的邊緣會(huì)出現(xiàn)黑邊，介于欠、過(guò)交之間，無(wú)黑、亮邊時(shí)就是正交處。

　　③物鏡消象散：物鏡象散的消法是在X300K以上找一處微柵，邊緣有非晶顆粒，不斷變化欠交和過(guò)交位置，觀察非晶顆粒形狀有無(wú)方向性拉伸，若有拉伸則說(shuō)明有物鏡象散，用OLSTIG調(diào)節(jié)至無(wú)方向拉伸即可。

　　2、插拔樣品桿

　　插入樣品桿時(shí)，先將桿插入樣品室，手微微向里頂住，將開(kāi)關(guān)撥至PUMP狀態(tài)，然后等待樣品室皮拉尼軌抽到30以下(綠燈亮了就可以了)，然后順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)樣品桿一個(gè)小角度，此時(shí)樣品桿會(huì)到diyi個(gè)轉(zhuǎn)換點(diǎn)，并被負(fù)壓吸入樣品室一小截，然后再次轉(zhuǎn)動(dòng)樣品桿至轉(zhuǎn)不動(dòng)為止，再慢慢將樣品桿完全送入透射電子顯微鏡樣品室。

　　拔樣品桿前注意先將樣品室位置歸零，勻速拔除樣品桿至拔不動(dòng)為止，逆時(shí)針轉(zhuǎn)至轉(zhuǎn)不動(dòng)，再拔一小段距離，再轉(zhuǎn)回起始位置，將開(kāi)關(guān)撥至AIR220以上，即可將桿拔出。

　　九、取出樣品桿

　?、偈紫葘悠放_(tái)回零，等樣品臺(tái)上的紅燈熄滅;

　?、谑治諛悠窏U的末端，把樣品桿盡可能的拔出;

　?、垌槙r(shí)針旋轉(zhuǎn)樣品桿直到不能繼續(xù)旋轉(zhuǎn)為止;

　?、鼙３炙降匕褬悠窏U拔出，如是雙傾桿，則需先拔掉電纜插頭。

　　十、卸載樣品

　?、賹悠窂臉悠窏U上取下來(lái)，所有工具在使用后需及時(shí)放回原位。

②如果是當(dāng)天Z后一名操作者，需要把沒(méi)有裝載樣品的樣品桿(單雙傾都可)重新裝入透射電子顯微鏡。

目錄：

透射電子顯微鏡的發(fā)展

透射電子顯微鏡的種類

透射電子顯微鏡的用途

透射電子顯微鏡的原理

透射電子顯微鏡樣品制備

透射電子顯微鏡的操作

透射電子顯微鏡的應(yīng)用

透射電子顯微鏡的技術(shù)

透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)