掃描電子顯微鏡(SEM)與 能譜分析(EDS) 二維碼
發(fā)表時間:2020-09-29 16:35作者:鑠思百檢測來源:鑠思百檢測 掃描電子顯微鏡(SEM)已成為功能強大、用途廣泛的材料表征工具,尤其是近年來,各種應用中使用的材料尺寸也在不斷縮小。 電子顯微鏡利用電子成像,類似于光學顯微鏡使用可見光成像。透射電子顯微鏡(TEMs)可以檢測穿過極薄樣品的電子來成像,與其不同的是,掃描電子顯微鏡是利用反射或撞擊掃描樣品近表面區(qū)域的電子來產(chǎn)生圖像。由于電子的波長遠小于光的波長,所以掃描電子顯微鏡的分辨率要高于光學顯微鏡的分辨率。 掃描電子顯微鏡的工作原理 在掃描電子顯微鏡中,電子束以柵網(wǎng)模式掃描樣品。首先,電子槍在鏡筒頂部生成電子。當電子的熱能超過了源材料的功函數(shù)時,就會被釋放出來,然后它們加速向帶有正電荷的陽極高速移動。 ![]() 掃描電子顯微鏡的基本構造 整個電子鏡筒必須處于真空狀態(tài)。像電子顯微鏡的所有組件一樣,電子槍也被密封在特殊的真空室中以保護它不受污染、振動和噪音的影響。除了保護電子槍不受污染,真空環(huán)境有利于得到高分辨率的圖像。若非真空環(huán)境,鏡筒中可能存在其他原子和分子,它們與電子相互作用,使電子束發(fā)生偏轉,從而降低圖像質(zhì)量。高真空環(huán)境也提高了鏡筒內(nèi)檢測器對電子的收集效率。 控制電子路徑 與光學顯微鏡類似,透鏡用來控制電子路徑。因為電子無法穿過玻璃,所以必須使用電磁透鏡。它們由線圈和金屬極片構成。當電流通過線圈,就會產(chǎn)生磁場。由于電子對磁場非常敏感,因此只需調(diào)節(jié)所施加的電流大小就可以控制顯微鏡鏡筒內(nèi)的電子路徑。 通常,電磁透鏡有兩種:聚光鏡是電子向樣品移動時遇到的第一個透鏡。該透鏡在電子束錐再次打開前使電子束會聚,并在撞擊掃描樣品之前由物鏡再次會聚。聚光鏡決定了電子束的大小(這決定了分辨率高低),而物鏡的主要作用是將電子束聚焦到樣品上。 掃描電子顯微鏡的透鏡系統(tǒng)還包含掃描線圈,用來對樣品表面進行柵網(wǎng)式掃描。很多時候,會將光闌與透鏡相結合來控制電子束的大小。 背散射電子和二次電子 樣品中電子的相互作用可以產(chǎn)生許多不同類型的電子、光子或輻射。就掃描電子顯微鏡而言,用于成像的兩種電子是指背散射電子(BSE)和二次電子(SE)。 背散射電子屬于初次電子束,在電子束與樣品發(fā)生彈性相互作用后反彈回來。相比之下,二次電子來自于樣品的原子;它們是電子束和樣品發(fā)生非彈性相互作用的結果。 ![]() 掃描電子顯微鏡的不同信號及其形成區(qū)域 由于背散射電子來自樣品的較深區(qū)域,而二次電子來自表面區(qū)域,因此他們反映的信息是不同的。背散射電子圖像顯示出其對原子序數(shù)高度敏感; 原子序數(shù)越高,圖像區(qū)域越亮。而二次電子成像則可以反映更詳細的表面信息。 FeO2顆粒的背散射電子像(左圖)和二次電子像(右圖) 許多顯微鏡都廣泛應用電子-物質(zhì)相互作用而產(chǎn)生的X射線檢測來分析樣品元素。任何材料都會產(chǎn)生具有特定能量的X射線;這種X射線就像材料的指紋。通過檢測成分未知的樣品發(fā)出的X射線能量,就有可能識別出樣品中所包含的所有不同元素。 如何檢測電子 背散射電子和二次電子的探測器是不同的。檢測背散射電子,需要將固態(tài)探測器與電子束同心放置在樣品上方,以最大程度地收集到背散射電子。 檢測二次電子,主要是用Eververt-Thornley探測器。它由包含在法拉第籠之中的閃爍體探測器構成,法拉第籠帶正電并吸引二次電子。然后閃爍體探測器用于加速吸入的電子并將其轉變?yōu)楣庾?,這些光子進入光電倍增管進行放大。二次電子探測器以一定角度放置在樣品倉的側面,以提高二次電子的檢測效率。收集到的二次電子用來形成樣品的3D圖像,顯示在PC顯示器。 掃描電子顯微鏡:運行奇速,精確成像 正如您所能看到的,電子必須經(jīng)歷不同的過程才能在顯示器上顯示圖像。當然,您不必等待電子完成這些過程;他們幾乎是以納秒的速度瞬間完成的。同時,為了獲得高質(zhì)量的圖像,需要預先精確計算和控制電子經(jīng)歷的每一步。 ![]() 鎢顆粒的背散射電子圖像 從尋找食物污染物到識別機器故障,再到預測飛機零件的腐蝕方式,能譜分析(EDX或EDS)是當今材料科學家廣泛采用的技術。與掃描電子顯微鏡(SEM)一起使用時,EDS探測器可以提供更多樣品信息。 使用EDS,研究人員可以快速得到有關樣品化學成分的信息,包括元素構成、分布及濃度。 但是EDS到底是如何工作的? 利用掃描電子顯微鏡,各種信號可以提供給定樣品的不同信息。例如,背散射電子生成襯度圖像,顯示出原子序數(shù)差異。而二次電子則提供樣品的表面形貌信息。當掃描電子顯微鏡與EDS探測器結合使用時,X射線也可以用作產(chǎn)生化學信息的信號。 為了更好地理解X射線的產(chǎn)生原理,我們要清楚,每個原子都擁有特定數(shù)量的電子,且電子處于特定的能級。正常情況下,電子在特定的軌道上運行且具有不同的、分立的能量。 EDS分析原理 電子束轟擊原子內(nèi)層,激發(fā)出基態(tài)原子的內(nèi)殼電子,在內(nèi)層留下帶正電的電子空穴。內(nèi)層電子離開原子后,處于較高能級的外層電子會填充這些低能級的空穴,多余能量可能會以 X 射線形式放出,而這種X 射線的能量分布可以反映特定元素和躍遷特征。 ![]() X射線生成過程: (1)能量傳遞給原子中的電子,使其離開原子留下空穴; (2)較高能級的外層電子填充空穴并釋放出特性X射線。 此種X射線可以用硅漂移探測器收集,并結合軟件對其進行測量和解釋?;瘜W信息可以通過元素面分布和線掃描等多種方式實現(xiàn)可視化。這樣,利用X射線也就可以識別樣品中的各種元素。 有趣的是,EDS還可用于定性和定量分析,也就是識別樣品的元素類型以及每種元素的濃度百分比。與傳統(tǒng)掃描電子顯微鏡一樣,EDS 技術幾乎不需要樣品制備,并且無損,不會損壞樣品。 |