卡爾費休法水分測定

卡爾費休法是水分測定方法中最為專業(yè)和準(zhǔn)確的方法，經(jīng)過多年的改進，提高了準(zhǔn)確度，擴大了測量范圍，已被列為多種物質(zhì)水分測定標(biāo)準(zhǔn)方法。

　　眾所眾知，水分測定最簡單的方法是加熱水分蒸發(fā)，但是很多物質(zhì)在加熱條件下不穩(wěn)定，例如：硝酸鈣加熱會爆炸，葉酸等一些維生素類加熱會分解……正是因為物質(zhì)的特性，致使在水分測定時，卡爾費休的穩(wěn)定性，準(zhǔn)確性使其成為了不可替代的水分檢測方法。鑠思百小編今天帶大家了解一下卡爾費休法測定水分的一些原理和方法。

　　卡爾費休法屬于碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫時，需要定量的水參加反應(yīng)：I2+SO2+2H2O=2HI+H2SO4

　　上述反應(yīng)是可逆的。為了使反應(yīng)向正方向移動并定量進行，須加入堿性物質(zhì)。實驗證明，吡啶（有毒使用需要防護）是最適宜的試劑，同時吡啶還具有可與碘和二氧化硫結(jié)合以降低二者蒸氣壓的作用。

　　因此，試劑必須加進甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑，使硫酸酐吡啶轉(zhuǎn)變成穩(wěn)定的甲基硫酸氫吡啶。（實驗全程需在通風(fēng)櫥中進行。）

　　理論的摩爾比為碘：二氧化硫：吡啶：甲醇=1:1:3:1。

　　測定技術(shù)：卡爾費休試劑的配制時，只有碘應(yīng)嚴格按照化學(xué)計量，其他組分則是過量的，一般采用的摩爾比為碘：二氧化硫：吡啶：甲醇=1:3:10:50。配制卡爾費休試劑所用各物質(zhì)必須嚴格控制其含水量，一般不得超過0.1%，若進行微量分析時，不應(yīng)超過ppm級。

　　配制步驟：取無水吡啶133ml與碘42.33g，置入棕色試劑瓶中，振搖至碘全部溶解后，加入無水甲醇333ml。通入經(jīng)濃硫酸脫水的二氧化硫氣體至試劑瓶增重32g，將瓶塞塞緊、搖勻，于暗處放置48h后標(biāo)定。

　　標(biāo)定：1、純水標(biāo)定：取數(shù)個干燥具塞碘量瓶，加入25ml無水甲醇，用卡爾費休試劑滴定至終點。

　　這時滴定瓶內(nèi)呈無水狀態(tài)，隨即用注射取樣器迅速注入已準(zhǔn)確稱量的純水30mg，在劇烈攪拌下，以卡爾費休試劑滴定至終點，求得每毫升卡爾費休試劑相當(dāng)于水的質(zhì)量。

　　2、穩(wěn)定的結(jié)晶水合物標(biāo)定法。一般用于標(biāo)定的結(jié)晶水合物有：一水合草酸銨（NH4）2C2?H2O、三水合乙酸鈉CH3COONa?3H2O、一水合檸檬酸C6H8O7?H2O和二水合酒石酸鈉C4H4Na2O6?2H2O等。其中由以二水合酒石酸鈉為最好，它的理論含水量為15.66%。

　　3、在150℃加熱后含水量為15.652%，將其暴露于相對濕度為20-79%空氣中，水合物增加重量為0.01-0.09%。

　　終點判定：卡爾費休滴定終點，對于無色試劑可用于目視法判定。如果帶有顏色或呈渾濁狀的試液，則需要用水停滴定法或電位滴定法判定終點。

　　鑠思百小編結(jié)語：卡爾費休檢測水分的方法，作為一種特殊的，穩(wěn)定的，準(zhǔn)確度極高的檢測方法，現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于食品化工品的檢測。尤其針對于對熱耐受不穩(wěn)定的物質(zhì)。