色譜分析測(cè)試樣品前處理方法介紹

分析測(cè)試中的樣品前處理有多重要？咱們做實(shí)驗(yàn)的百分之六十以上時(shí)間用在了這兒。開(kāi)發(fā)方法什么最核心？前處理手段。上機(jī)數(shù)據(jù)出錯(cuò)什么問(wèn)題？前處理！

樣品前處理的重要性

樣品前處理在色譜分析過(guò)程中是一個(gè)既耗時(shí)又極易引進(jìn)誤差的步驟，樣品處理的好壞直接影響色譜分析的最終結(jié)果，因此，為了提高分析測(cè)定效率，改善和優(yōu)化色譜分析樣品制備方法和技術(shù)是一個(gè)重要問(wèn)題。

由于食品樣品屬于復(fù)合基質(zhì)體系，多含有蛋白質(zhì)、油脂，碳水化合物、色素等成分，復(fù)雜的基質(zhì)背景會(huì)對(duì)被分析目標(biāo)化合物的提取、分離、凈化和測(cè)定等帶來(lái)很大的麻煩，因此，食品的樣前處理不僅復(fù)雜困難，而且對(duì)分析結(jié)果的準(zhǔn)確可靠和靈敏具有決定性作用。

樣品前處理消耗時(shí)間占比

對(duì)于LC/MS/MS高靈敏度的儀器，適當(dāng)?shù)臉悠非疤幚韺?duì)于減少基質(zhì)干擾和富集組分至關(guān)重要。

樣品前處理原則

制備過(guò)程中避免組分發(fā)生化學(xué)變化；

要防止和避免預(yù)測(cè)定組分的玷污；

盡可能減少無(wú)關(guān)化合物引入制備過(guò)程；盡可能簡(jiǎn)單易行。

樣品前處理的一般步驟

樣品預(yù)處理的目的

除去微粒；減少干擾雜質(zhì)；濃縮微量的組份；提高檢測(cè)的靈敏度以及選擇性；改善分離效果；有利于色譜柱及儀器的保護(hù)；溶劑置換。

樣品前處理的發(fā)展趨勢(shì)

減少甚至不用有毒有機(jī)溶劑；能適應(yīng)處理復(fù)雜介質(zhì)、痕量成分、特殊性質(zhì)成分分析的要求；減少操作步驟；盡量集采樣、萃取、凈化、濃縮、預(yù)分離于一身。

常見(jiàn)樣品前處理包括:

傳統(tǒng)樣品前處理方法：

沉淀分離法仍是分析化學(xué)中一種常用的分離方法，液相萃取、離子交換萃取、索氏萃取、蒸餾、離心法等，多有大量使用有機(jī)溶劑、影響操作人員健康、污染環(huán)境、操作步驟多等缺點(diǎn)，而近年來(lái)隨著技術(shù)的發(fā)展，一些現(xiàn)代化的前處理技術(shù)頗受追捧，包括：液相萃?。ǔR界流體萃?。?、氣相萃取（靜態(tài)頂空萃取、吹掃捕集）固相萃?。ü滔噍腿?、固相微萃取技術(shù)），本文將重點(diǎn)介紹SPE、和SMPE法。