IC離子色譜儀原理與常見問題

離子色譜（IC）是實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備之一，實(shí)驗(yàn)人員對(duì)設(shè)備原理及維護(hù)進(jìn)行全面掌握，使用及操作過程中注意儀器的維護(hù)和保養(yǎng)，才能熟練掌握離子色譜分析技術(shù)，滿足不同行業(yè)的應(yīng)用需求?，F(xiàn)以離子色譜儀為例，介紹并分析設(shè)備使用操作的注意事項(xiàng)及技巧。

離子色譜法（IC）在上世紀(jì)70年代逐步發(fā)展起來的一種微量離子分析技術(shù)，在分析測定陰、陽離子、離子型化合物方面具有靈敏、快速、準(zhǔn)確度高、選擇多樣等優(yōu)點(diǎn)，獲得很多研究人員及技術(shù)人員的青睞，隨后離子色譜儀被廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測、石油化工、農(nóng)藥、食品生產(chǎn)等行業(yè)。

由于樣品組成及其濃度復(fù)雜，樣品物理形態(tài)多變，對(duì)離子色譜儀的正常分析測定造成影響，為此，在使用儀器前，應(yīng)安排專門人員進(jìn)行必要的培訓(xùn)，對(duì)設(shè)備原理及維護(hù)進(jìn)行全面掌握，使用及操作過程中注意儀器的維護(hù)和保養(yǎng)，才能熟練掌握離子色譜分析技術(shù)，滿足不同行業(yè)的應(yīng)用需求。現(xiàn)以離子色譜儀為例，介紹并分析設(shè)備使用操作的注意事項(xiàng)及技巧。

離子色譜儀（IC）結(jié)構(gòu)及工作原理

離子色譜儀雖然市場上種類繁多，但是其結(jié)構(gòu)主要包括泵液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜分離柱、檢測器、數(shù)據(jù)處理五個(gè)部分組成。

離子色譜儀工作原理：充分利用固定相與流動(dòng)相間的交換作用，固定相中離子交換樹脂上可離解的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子在分離色譜柱中滯留時(shí)間長短不同，分析物溶質(zhì)與交換劑之間親和力的差異性進(jìn)行分離。

離子色譜儀測定常見陰離子效果比較好，比較適用于親水性陰、陽離子的分離。色譜儀便于檢測的常見陰離子包括：F-, Cl-, Br-, NO2-, PO43-, NO3-,SO42-等;

檢測的陽離子主要包括:Li+, Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Fe3+等。

離子色譜儀具有快速、高效、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，對(duì)于高濃度樣品的檢測，檢測結(jié)果不太理想，只有把高濃度樣品進(jìn)行稀釋，然后再進(jìn)行測定分析。而且離子色譜儀測定的范圍也比較有限，設(shè)備使用過程需要經(jīng)常維護(hù)，才能確保其性能良好。

離子色譜儀的操作流程

離子色譜儀工作流程基本大同小異。其流程主要為：

1、對(duì)淋洗液系統(tǒng)進(jìn)行必要檢查，打開氬氣氣瓶開關(guān)，調(diào)節(jié)減壓閥指示為0.2-0.3Mpa;打開淋洗液系統(tǒng)氣源裝置，調(diào)節(jié)減壓閥，使指示表顯示為3-6PSi。

2、分別按順序打開主機(jī) -電腦-打印機(jī)等設(shè)備電源開關(guān)，對(duì)設(shè)備進(jìn)行上電操作。

3、系統(tǒng)處理及控制系統(tǒng)上電接通后，進(jìn)入操作界面，并進(jìn)入系統(tǒng)操作面板，準(zhǔn)備操作前的準(zhǔn)備及管理工作。

4、打開泵。如色譜分析儀長時(shí)間不使用或更換淋洗液后，要先打開平衡泵頭上的PRIME閥排氣后再開泵，待泵壓力穩(wěn)定后再打開抑制器電源。

5、在進(jìn)入色譜柱之前通過進(jìn)樣器將樣品導(dǎo)入, 流動(dòng)相將樣品帶入色譜柱, 在色譜柱中各組分被分離, 并依次隨流動(dòng)相流至檢測器。

6、檢測器檢測到的信號(hào)送至數(shù)據(jù)系統(tǒng)，利用操作界面做完樣后，選擇檢測標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)入數(shù)據(jù)處理，對(duì)采集數(shù)據(jù)進(jìn)行記錄、處理、打印或者保存等操作。

7、關(guān)機(jī)，系統(tǒng)關(guān)機(jī)需要根據(jù)檢測樣品不同選擇不同關(guān)機(jī)步驟。對(duì)于陰陽離子，需要先將抑制器電流關(guān)掉，然后再關(guān)泵，最后關(guān)主機(jī)。

離子色譜儀使用注意事項(xiàng)

1、 流動(dòng)相瓶中濾頭要注意始終處于液面以下，防止將溶液吸干。

2、 啟動(dòng)泵前觀察從流動(dòng)相瓶到泵之間的管路中是否有氣泡，如果有則應(yīng)將其排除。

排除方法如下：先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來，用洗耳球吸滿去離子水，從與泵段相連的流路管中注入，將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動(dòng)相瓶（一般為去離子水瓶）抬高，再將流路接頭與泵連接好。啟動(dòng)泵，打開泵內(nèi)排氣閥選鈕，將泵內(nèi)氣泡排除干凈，一般觀察為流出液比較均勻，再將泵排氣閥擰緊。（注意：此項(xiàng)操作時(shí)，整個(gè)流路是與色譜柱斷開的）

3、 用去離子水或流動(dòng)相清洗整個(gè)流路時(shí)，可以采用大流量清洗（一般可將流量設(shè)置為2.0ml/min，但不能再太大）以縮短清洗時(shí)間，但在通流動(dòng)相接色譜柱時(shí)需要將流量調(diào)整為色譜柱使用流量條件。

操作如下：先將泵停止，再按動(dòng)正號(hào)或負(fù)號(hào)，將光標(biāo)調(diào)整至流量位置，按下確認(rèn)鍵，再通過調(diào)節(jié)正負(fù)號(hào)將流量調(diào)節(jié)至色譜柱使用條件后，再按確認(rèn)鍵。此時(shí)需要等待5s后再啟動(dòng)泵開關(guān)。

接色譜柱時(shí)注意先將接頭在色譜柱前端抵上2-5s，將色譜柱前端氣泡排除后再將接頭擰緊。待色譜柱下端流出溶液后，在將色譜柱下端接頭擰上。（注意：接頭不能擰的太緊，防止將管路卡的太緊而造成系統(tǒng)壓力增大，擰的程度以不漏液為宜）

4、 使用陰離子色譜柱檢測，通流動(dòng)相時(shí)注意將電流旋鈕打開，調(diào)節(jié)至70±5mA，實(shí)驗(yàn)完畢，在關(guān)閉高壓泵以前將電流關(guān)閉。

5、 進(jìn)樣時(shí)閥的扳動(dòng)要注意，不能太快，以免損傷閥體； 也不能太慢，以免造成樣品流失。在進(jìn)樣過程中，要嚴(yán)格按清洗程序操作，以減小前次樣品殘留對(duì)本次檢測的影響。

離子色譜儀的維護(hù)

1、對(duì)泵的維護(hù)：

（1）每次儀器使用前，通水20min，用于清洗泵和整個(gè)流路。

（2）每次實(shí)驗(yàn)完畢，通水20min，將泵中殘留的流動(dòng)相清洗干凈。（注意：此步非常重要，直接關(guān)系到泵的正常使用）

（3）儀器長時(shí)間不用，一周得通去離子水一次。用于替換泵中已經(jīng)滋生了少量微生物的去離子水。去離子水如果長期放置，會(huì)促使少量微生物的繁殖，微生物容易粘附在泵內(nèi)的單向閥上。

2、對(duì)色譜柱的維護(hù)：

（1）進(jìn)入色譜柱的樣品，均需要對(duì)其進(jìn)行前處理。樣品中固體懸浮物、有機(jī)物和重金屬是影響色譜柱柱效的三大因素。

固體懸浮物的消除：使用0.45或0.22微米孔徑的微孔濾膜將樣品過濾即可。

有機(jī)物： 固態(tài)樣品，其各檢測組份對(duì)高溫仍比較穩(wěn)定的，可以采用高溫灰化-淋洗液或去離子水浸取法將有機(jī)，直接IC檢測。

液態(tài)樣品，可以采用22%雙氧水微波消解1.5h除去有機(jī)物后調(diào)節(jié)PH至中性，直接IC進(jìn)樣檢測。（注意溶液濃度之間的換算）

重金屬：可以將樣品流經(jīng)陽離子交換樹脂除去重金屬后直接IC進(jìn)樣。

（2）組份高含量樣品影響色譜柱柱效。

高Cl-樣品的處理：將樣品通過Ag處理柱將Cl-除去后進(jìn)樣或稀釋后進(jìn)樣分析。

高SO42-樣品的處理：將樣品通過Ba處理柱將SO42-除去后進(jìn)樣或稀釋后進(jìn)樣分析。

（3）實(shí)驗(yàn)操作完畢，色譜柱用淋洗液密封保存。

3、對(duì)抑制器的維護(hù)：

通陰離子淋洗液時(shí)將電流旋鈕打開，陰離子檢測完成關(guān)閉泵以前將電流旋鈕關(guān)閉。

離子色譜儀常見問題及解決辦法

1、電導(dǎo)檢測器常見故障

電導(dǎo)檢測器常見故障是檢測池被污染。

故障原因：污染物主要來源于沒有經(jīng)過適當(dāng)前處理的樣品，如濃度過高、復(fù)雜的樣品基體等。

2、分析泵常見故障

故障現(xiàn)象：基線的噪聲加大,色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。

解決辦法：分析泵常見故障是泵內(nèi)產(chǎn)生氣泡和漏液

3、抑制器使用中的常見故障與排除

抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對(duì)分析結(jié)果有很大的影響。抑制器最常見的故障是漏液，使峰面積減小（靈敏度下降）和背景電導(dǎo)升高。

（1）峰面積減小

造成峰面積減小的主要原因有：微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長期不用，會(huì)發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象，為激活抑制器，可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時(shí)向再生液進(jìn)口注入少許純凈水，并將抑制器放置半小時(shí)以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。

（2）背景電導(dǎo)值高

在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測分析過程中，若背景電導(dǎo)高，說明抑制器部分存在一定的問題。大多數(shù)是操作不當(dāng)引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞，系統(tǒng)中無溶液流動(dòng)造成背景電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器電流設(shè)置的太小等。膜被污染后交換容量下降亦會(huì)使背景電導(dǎo)升高。而失效的抑制器在使用時(shí)會(huì)出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象，此時(shí)應(yīng)更換一支新的抑制器。

（3）漏液

抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒有充分水化。

因此，長時(shí)間未使用的抑制器在使用前應(yīng)讓微膜水溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢，因此反壓較大時(shí)也會(huì)造成抑制器漏液。另外抑制器保管不當(dāng)造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會(huì)發(fā)生漏液現(xiàn)象。

4、由流動(dòng)相到泵之間的管路中有氣泡，怎么排除？

排除方法如下：先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來，用洗耳球吸滿去離子水，從與泵段相連的流路管中注入，將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動(dòng)相瓶（一般為去離子水瓶）抬高，再將流路接頭與泵連接好。啟動(dòng)泵，打開泵內(nèi)排氣閥選鈕，將泵內(nèi)氣泡排除干凈，一般觀察為流出液比較均勻，再將泵排氣閥擰緊。（注意：此項(xiàng)操作時(shí)，整個(gè)流路是與色譜柱斷開的）

2、泵單向閥堵塞會(huì)有哪些現(xiàn)象？怎么操作？

在如果泵單向閥上粘上了微生物造成堵塞會(huì)造成泵吸液不上，最明顯的現(xiàn)象是，在廢液管沒有流液或啟動(dòng)泵時(shí)沒有液體流出或溶液流出速度很慢。

單向閥如果堵塞了，我們需要對(duì)其進(jìn)行清洗，清洗方法如下：

先將流路接頭和接頭1全部擰下，再將左側(cè)接頭2擰下，用鑷子將兩單向閥取出（在取單向閥時(shí)注意它是有方向的，在單向閥中有一個(gè)小圈圈，離小圈圈近的一端為液體的入口），放入50ml燒杯中，加入無水乙醇蓋過兩個(gè)單向閥，放入超聲波清洗30min，然后按照1：1的比例加入10％的HNO3（用無水乙醇稀釋），清洗5min后，用去離子水將單向閥沖洗干凈，將單向閥重新安裝到泵中。（注意：接頭不要擰的太緊，以免造成螺絲紋受損）

總結(jié)

離子色譜儀作為精密儀器，在快速和微量分析方面具有極強(qiáng)的有優(yōu)勢，因此廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測、化學(xué)工業(yè)、食品衛(wèi)生等諸多領(lǐng)域。在使用離子色譜儀及維護(hù)保養(yǎng)設(shè)備過程中應(yīng)嚴(yán)格按照儀器說明書的要求，正確操作，注意加強(qiáng)定期維護(hù)和保養(yǎng)，建立完善的維修日志，及時(shí)總結(jié)維修經(jīng)驗(yàn)，才能獲得理想的分析結(jié)果，減少故障率，延長設(shè)備使用壽命。