卡爾費(fèi)休法水分測(cè)定方法

卡爾費(fèi)休法是水分測(cè)定方法中最為專業(yè)和準(zhǔn)確的方法，經(jīng)過多年的改進(jìn)，提高了準(zhǔn)確度，擴(kuò)大了測(cè)量范圍，已被列為多種物質(zhì)水分測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)方法。

　　眾所眾知，水分測(cè)定最簡(jiǎn)單的方法是加熱水分蒸發(fā)，但是很多物質(zhì)在加熱條件下不穩(wěn)定，例如：硝酸鈣加熱會(huì)爆炸，葉酸等一些維生素類加熱會(huì)分解……正是因?yàn)槲镔|(zhì)的特性，致使在水分測(cè)定時(shí)，卡爾費(fèi)休的穩(wěn)定性，準(zhǔn)確性使其成為了不可替代的水分檢測(cè)方法。鑠思百檢測(cè)小編今天帶大家了解一下卡爾費(fèi)休法測(cè)定水分的一些原理和方法。

　　卡爾費(fèi)休法屬于碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫時(shí)，需要定量的水參加反應(yīng)：I2+SO2+2H2O=2HI+H2SO4

　　上述反應(yīng)是可逆的。為了使反應(yīng)向正方向移動(dòng)并定量進(jìn)行，須加入堿性物質(zhì)。實(shí)驗(yàn)證明，吡啶（有毒使用需要防護(hù)）是最適宜的試劑，同時(shí)吡啶還具有可與碘和二氧化硫結(jié)合以降低二者蒸氣壓的作用。

　　因此，試劑必須加進(jìn)甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑，使硫酸酐吡啶轉(zhuǎn)變成穩(wěn)定的甲基硫酸氫吡啶。（實(shí)驗(yàn)全程需在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。）

　　理論的摩爾比為碘：二氧化硫：吡啶：甲醇=1:1:3:1。

　　測(cè)定技術(shù)：卡爾費(fèi)休試劑的配制時(shí)，只有碘應(yīng)嚴(yán)格按照化學(xué)計(jì)量，其他組分則是過量的，一般采用的摩爾比為碘：二氧化硫：吡啶：甲醇=1:3:10:50。配制卡爾費(fèi)休試劑所用各物質(zhì)必須嚴(yán)格控制其含水量，一般不得超過0.1%，若進(jìn)行微量分析時(shí)，不應(yīng)超過ppm級(jí)。

　　配制步驟：取無水吡啶133ml與碘42.33g，置入棕色試劑瓶中，振搖至碘全部溶解后，加入無水甲醇333ml。通入經(jīng)濃硫酸脫水的二氧化硫氣體至試劑瓶增重32g，將瓶塞塞緊、搖勻，于暗處放置48h后標(biāo)定。

　　標(biāo)定：1、純水標(biāo)定：取數(shù)個(gè)干燥具塞碘量瓶，加入25ml無水甲醇，用卡爾費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)。

　　這時(shí)滴定瓶?jī)?nèi)呈無水狀態(tài)，隨即用注射取樣器迅速注入已準(zhǔn)確稱量的純水30mg，在劇烈攪拌下，以卡爾費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)，求得每毫升卡爾費(fèi)休試劑相當(dāng)于水的質(zhì)量。

　　2、穩(wěn)定的結(jié)晶水合物標(biāo)定法。一般用于標(biāo)定的結(jié)晶水合物有：一水合草酸銨（NH4）2C2?H2O、三水合乙酸鈉CH3COONa?3H2O、一水合檸檬酸C6H8O7?H2O和二水合酒石酸鈉C4H4Na2O6?2H2O等。其中由以二水合酒石酸鈉為最好，它的理論含水量為15.66%。

　　3、在150℃加熱后含水量為15.652%，將其暴露于相對(duì)濕度為20-79%空氣中，水合物增加重量為0.01-0.09%。

　　終點(diǎn)判定：卡爾費(fèi)休滴定終點(diǎn)，對(duì)于無色試劑可用于目視法判定。如果帶有顏色或呈渾濁狀的試液，則需要用水停滴定法或電位滴定法判定終點(diǎn)。

　　鑠思百檢測(cè)：卡爾費(fèi)休檢測(cè)水分的方法，作為一種特殊的，穩(wěn)定的，準(zhǔn)確度極高的檢測(cè)方法，現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于食品化工品的檢測(cè)。尤其針對(duì)于對(duì)熱耐受不穩(wěn)定的物質(zhì)。