原子力顯微鏡（Atomic Force Microscope ，AFM），一種可用來研究包括絕緣體在內(nèi)的固體材料表面結(jié)構(gòu)的分析儀器。它通過檢測待測樣品表面和一個微型力敏感元件之間的極微弱的原子間相互作用力來研究物質(zhì)的表面結(jié)構(gòu)及性質(zhì)。

原子力顯微鏡的樣品制備

根據(jù)針尖與試樣表面相互作用力的變化，AFM主要有3種操作模式：接觸模式(contact mode),非接觸模式(non-contact mode)和敲擊模式(tapping mode)。

接觸模式（Contact Mode）：AFM最直接的成像模式。在整個掃描成像過程之中，探針針尖始終與樣品表面保持接觸，而相互作用力是排斥力。掃描時，懸臂施加在針尖上的力有可能破壞試樣的表面結(jié)構(gòu)，因此力的大小范圍在10-10～10-6Ｎ。若樣品表面柔嫩而不能承受這樣的力，則不宜選用接觸模式對樣品表面進行成像。

非接觸模式（non-contact mode）：非接觸模式探測試樣表面時懸臂在距離試樣表面上方5～10nm的距離處振蕩。樣品與針尖之間的相互作用由范德華力控制，通常為10-12Ｎ，樣品不會被破壞，而且針尖也不會被污染，特別適合于研究柔嫩物體的表面。不足之處，要在室溫大氣環(huán)境下實現(xiàn)這種模式十分困難。因為樣品表面不可避免地會積聚空氣中的水，它會在樣品與針尖之間搭起小小的毛細橋，將針尖與表面吸在一起，從而增加尖端對表面的壓力。

輕敲模式（Tapping Mode）：輕敲模式介于接觸模式和非接觸模式之間，是一個雜化的概念。懸臂在試樣表面上方以其共振頻率振蕩，針尖僅僅是周期性地短暫地接觸/敲擊樣品表面。這就意味著針尖接觸樣品時所產(chǎn)生的側(cè)向力被明顯地減小了，因此當檢測柔嫩的樣品時，AFM的敲擊模式是最好的選擇之一。一旦AFM開始對樣品進行成像掃描，裝置隨即將有關(guān)數(shù)據(jù)輸入系統(tǒng)，如表面粗糙度、平均高度、峰谷峰頂之間的最大距離等，用于物體表面分析。同時，AFM還可以完成力的測量工作，測量懸臂的彎曲程度來確定針尖與樣品之間的作用力大小。

圖1 AFM三種操作模式的比較（a）接觸模式；（b）非接觸模式；（c）輕敲模式。

粉末樣品的制備：粉末樣品的制備常用的是膠紙法，先把兩面膠紙粘貼在樣品座上，然后把粉末撒到膠紙上，吹去為粘貼在膠紙上的多余粉末即可。

塊狀樣品的制備：玻璃、陶瓷及晶體等固體樣品需要拋光，注意固體樣品表面的粗糙度。

液體樣品的制備：液體樣品的濃度不能太高，否則粒子團聚會損傷針尖。（納米顆粒：納米粉末分散到溶劑中，越稀越好，然后涂于云母片或硅片上，手動滴涂或用旋涂機旋涂均可，并自然晾干）。

圖2 布魯克Dimension ICON原子力顯微鏡

原子力顯微鏡的成像分析

原子力顯微鏡的一個重要應用就是對樣品表面的微納米級尺寸特征進行成像，但在掃描成像的過程中，由于針尖的影響作用，使得掃描所獲圖像是原子力探針和樣品共同作用的結(jié)果，而不是樣品形貌的真實描述。

圖3 王中林的納米發(fā)電機

圖4 針尖大小對成像的影響

圖5 針尖形狀對AFM分辨率的影響

圖6 鈍或臟的針頭

圖7 針尖或樣品表面的污染

圖8 雙（多）針尖

圖9 在非常高的樣品上出現(xiàn)的尖端偽影

圖10 掃描速度過快或頻率過高

圖11 像素太低

測試技巧

樣品的預處理：在顯微鏡下看樣品表面是否干凈，平整，如果有污染或不平整，務必重新制樣。雖然針尖能測試的有效高度為6微米，水平范圍100微米。但事實上，水平和高度方面任接近何一個極限，所測得的圖象效果將很差，且針尖很容易破壞和磨損。

下針：在選好模式下針前，務必找到樣品表面，調(diào)好焦距。掃描范圍先設(shè)置為0，當針尖接觸到樣品表面后，再擴大掃描范圍，保護下針時破壞針尖。

掃圖：為了得到好的圖象，須調(diào)好trace和retrace，一般來說調(diào)電壓效果會好一些。探針在多次使用后或樣品表面比較粗糙，掃描范圍太小時，trace和retrace重合會比較困難，可以增大掃描范圍或?qū)悠泛娓珊笤贉y。測試時應保持安靜，空調(diào)等低頻噪音也會影響測試；如果環(huán)境太吵，可以降低圖象分辨率，減小外界的影響，或降低掃描頻率。

Integral gain和 Proportional gain：反饋系統(tǒng)的兩個增益值主要用來設(shè)定探針的反饋能力。適當提高I gain和P gain的值以提高系統(tǒng)的響應性，但是這兩個參數(shù)不宜過高，否則會使掃描器振蕩，致使圖像出現(xiàn)失真。