振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)基本原理全解析 二維碼
發(fā)表時(shí)間:2020-12-02 09:44作者:鑠思百檢測(cè)來(lái)源:鑠思百檢測(cè) 01 什么是VSM? 振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(Vibrating Sample Magnetometer, 簡(jiǎn)稱:VSM)是測(cè)量材料磁性的重要手段之一,廣泛應(yīng)用于各種鐵磁、亞鐵磁、反鐵磁、順磁和抗磁材料的磁特性研究中,它包括對(duì)稀土永磁材料、鐵氧體材料、非晶和準(zhǔn)晶材料、超導(dǎo)材料、合金、化合物及生物蛋白質(zhì)的磁性研究等等。 VSM可用來(lái)檢測(cè)各類(lèi)物質(zhì)(材料)的內(nèi)稟磁特性,如磁化強(qiáng)度Ms(σs)、居里溫度Tf、矯頑力mHc、剩磁Mr等。而在預(yù)知樣品在測(cè)量方向的退磁因子N后,尚可間接得出其他的有關(guān)技術(shù)磁參量,如:Bs、BHc、(BH) max等;另可根據(jù)回線的特點(diǎn)而判斷被測(cè)樣品的磁屬性。 02 儀器結(jié)構(gòu) 振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)主要由電磁鐵系統(tǒng)、樣品強(qiáng)迫振動(dòng)系統(tǒng)和信號(hào)檢測(cè)系統(tǒng)組成。
VSM實(shí)體照片 03 檢測(cè)原理 當(dāng)振蕩器的功率輸出饋給振動(dòng)頭驅(qū)動(dòng)線圈時(shí),該振動(dòng)頭即可使固定在其驅(qū)動(dòng)線圈上的振動(dòng)桿以ω的頻率驅(qū)動(dòng)作等幅振動(dòng),從而帶動(dòng)處于磁化場(chǎng)H中的被測(cè)樣品作同樣的振動(dòng);這樣,被磁化了的樣品在空間所產(chǎn)生的偶極場(chǎng)將相對(duì)于不動(dòng)的檢測(cè)線圈作同樣振動(dòng),從而導(dǎo)致檢測(cè)線圈內(nèi)產(chǎn)生頻率為ω的感應(yīng)電壓;而振蕩器的電壓輸出則反饋給鎖相放大器作為參考信號(hào);將上述頻率為ω 的感應(yīng)電壓饋送到處于正常工作狀態(tài)的鎖相放大器后(所謂正常工作,即鎖相放大器的被測(cè)信號(hào)與其參考信號(hào)同頻率、同相位),經(jīng)放大及相位檢測(cè)而輸出一個(gè)正比于被測(cè)樣品總磁矩的直流電壓V J out,與此相對(duì)應(yīng)的有一個(gè)正比于磁化場(chǎng)H 的直流電壓V H out(即取樣電阻上的電壓或高斯計(jì)的輸出電壓),將此兩相互對(duì)應(yīng)的電壓圖示化,即可得到被測(cè)樣品的磁滯回線(或磁化曲線)。 如預(yù)知被測(cè)樣品的體積或質(zhì)量、密度等物理量即可得出被測(cè)樣品的諸多內(nèi)稟磁特性。如能知道樣品的退磁因子N ,則非但可由上述實(shí)測(cè)曲線求出物質(zhì)(材料)的磁感B和內(nèi)磁化場(chǎng)H i 的技術(shù)磁滯(磁化)曲線,而且可由此求出諸多技術(shù)磁參數(shù)如B r 、H c 、(BH) max 等。
為簡(jiǎn)單起見(jiàn),我們?nèi)∫粋€(gè)直角坐標(biāo)系,如圖上所示。并假定樣品S位于原點(diǎn)且沿z 向作簡(jiǎn)諧振動(dòng), a=a 0 cosωt, a 0 為振幅、 ω 為振動(dòng)頻率。磁化場(chǎng) H 沿向施加,并假設(shè)在距 s 為 r 遠(yuǎn)處放置一個(gè)圈數(shù)為 N 其軸為 z 向的檢測(cè)線圈,其第 n 圈的截面積為 S n (注意: S n ≠S m 、即任意兩圈的截面積是不等的)。如果樣品 S 的幾何尺度較 r 而言非常之小,即從檢測(cè)線圈所在的空間看樣品 S ,可將其視為磁偶極子,此時(shí),據(jù)偶極場(chǎng)公式:
并注意到矢量 J 僅有 x 分量,可得到穿過(guò)面積元 ds n 的磁通量為
其中:為真空導(dǎo)磁率, J=Mv 是樣品總磁矩( M 和 v 分別為樣品的磁化強(qiáng)度和體積)。因此,第 n 匝內(nèi)總的磁通量 φ n 為
而 整個(gè)線圈的總磁通量即為
其中 x n 和 z n 為線圈第 n 圈的坐標(biāo)?,F(xiàn)作一個(gè)變換,令樣品不動(dòng)而線圈以 Z(t)=Z(0)+acost 振動(dòng)。亦即 Z n (t)=Z n (0)+a 0 cost 為第 n 圈坐標(biāo)與時(shí)間關(guān)系。 據(jù)電磁感應(yīng)定律,考慮到 x、y 均不為時(shí)間 t 的函數(shù),故 r 中僅考慮 z 向的時(shí)間變化關(guān)系,因此可得在 整個(gè)檢測(cè)線圈內(nèi)的感應(yīng)電壓 e 為:
設(shè):樣品的振幅和振動(dòng)頻率均固定不變。由上式可發(fā)現(xiàn):①線圈中的電壓,不可能計(jì)算得到;②其電壓大小與被測(cè)樣品的總磁矩 J ,振動(dòng)幅度 a 及振動(dòng)頻率 ω 成正比。 在實(shí)驗(yàn)上,我們不需要去計(jì)算 K 值,而是采取“替換法 ” ,從實(shí)驗(yàn)上求出 K 值,之后 利用求得的 K 值反過(guò)來(lái)計(jì)算出被測(cè)樣品的磁矩,這就叫“定標(biāo)”。 實(shí)際上用一個(gè)已知磁矩為 J 0 的標(biāo)準(zhǔn)樣品取代被測(cè)樣品,在與被測(cè)樣品相同測(cè)試條件下測(cè)得此時(shí)電壓幅值為 V 0 =KJ 0 ,則 1/K=J 0 /V 0 即可得到,如被測(cè)樣品的相應(yīng)電壓幅值為 V ,則被測(cè)樣品的總磁矩即為 J=1/K?V= V J 0 /V 0 。如:已知Ni標(biāo)樣的質(zhì)量磁矩為σ0,質(zhì)量為m0,其 J 0 =σ0 m0。用Ni標(biāo)樣取代被測(cè)樣品,在完全相同的條件下加磁場(chǎng)使Ni飽和磁化后測(cè)得Y軸偏轉(zhuǎn)為V 0 ,則單位偏轉(zhuǎn)所對(duì)應(yīng)的磁矩?cái)?shù)應(yīng)為K= σ0 m0/V 0 ,再由樣品的 J-H 回線上測(cè)得樣品某磁場(chǎng)下的Y軸高度V H ,則 被測(cè)樣品在該磁場(chǎng)下的磁化強(qiáng)度
或被測(cè)樣品的質(zhì)量磁化強(qiáng)度
這樣,我們既可根據(jù)實(shí)測(cè)的 J-H 回線推算出被測(cè)樣品材料的 M-H 回線。 04 樣品制備 VSM開(kāi)路測(cè)量的優(yōu)勢(shì)之一即是 對(duì)樣品的形狀不做嚴(yán)格要求,只需在測(cè)量前將樣品切成直徑大概在 2-3mm的小顆粒就可。 塊材:對(duì)強(qiáng)磁性材料,用適當(dāng)方式從大塊材料上取出約數(shù)毫克的小塊(但忌用鐵質(zhì)工具獲取,以免樣品受到強(qiáng)磁性污染),其大小以能放入樣品夾持器內(nèi)為準(zhǔn)。 粉料:對(duì)強(qiáng)磁性材料如鐵氧體的各燒結(jié)過(guò)程前的粉料,用精密天平稱出約數(shù)毫克(磁矩小的可適當(dāng)多稱出一些)。用軟紙緊密包裹成小球狀(如:用1/4張擦鏡紙折疊后放入天平中稱出其質(zhì)量,再用勺取粉料小心置于上述紙的折角處-該種紙因有較大較多孔,故需折成雙層,讀出總的質(zhì)量數(shù),則樣品的單一質(zhì)量即為前后稱量之差)。 注意:包裹時(shí),務(wù)必使粉料盡量集中在一小區(qū)間。 薄膜材料:由于薄膜均附著在襯底如玻璃,硅片等上面,故對(duì)鐵磁性薄膜必須用玻璃刀裁下(2×5)mm 2 大小的樣品,用干凈紙包一下以資保護(hù)(為計(jì)算其磁矩,必須預(yù)知其厚度,面積之測(cè)量應(yīng)采用投影放大的辦法以減少誤差,從厚度和面積即可求得樣品的體積) 液體材料:將鐵磁性液樣注入柱形孔內(nèi)并密封。注意:密封后,液體不能在其所在空間活動(dòng)。液樣注入前后的質(zhì)量差,即為被測(cè)材料的質(zhì)量。 非強(qiáng)磁性材料:必須用較大體積(質(zhì)量)的樣品及強(qiáng)磁場(chǎng),以獲得較大的電信號(hào)。( J=M×V=χHV , J 大時(shí)信號(hào)才大,故在 χ 很小時(shí),即可盡量用大體積 v 的樣品及強(qiáng)磁場(chǎng) H )。 05 消磁場(chǎng)修正 所謂“退磁場(chǎng)”,即當(dāng)樣品被磁化后,其M將在樣品兩端產(chǎn)生“磁荷”,此“磁荷對(duì)”將產(chǎn)生于磁化場(chǎng)方向相反的磁場(chǎng),從而減弱了外加磁化場(chǎng)H的磁化作用,故稱為退磁場(chǎng)。
可將退磁場(chǎng)表示為Hd=-NM,N稱為“退磁因子”,取決于樣品的形狀,一般來(lái)說(shuō)非常復(fù)雜,甚至其為張量形式,只有旋轉(zhuǎn)橢球體,方能計(jì)算出三個(gè)方向的具體數(shù)值。 磁性測(cè)量中,通常樣品均制成旋轉(zhuǎn)橢球體的幾種退化型:圓球形,細(xì)線形,薄膜形,此時(shí),這些樣品的特定方向的N是定值,如球形時(shí)1/3,沿細(xì)線的軸線N=0,沿膜面N=0等。 當(dāng)知道樣品的體積V或其質(zhì)量m時(shí),則可求得該樣品的磁化強(qiáng)度M=J/v或質(zhì)量磁化強(qiáng)度σ=J/m。如能預(yù)知樣品在磁化場(chǎng)H方向的退磁因子N,從而可求出樣品的內(nèi)磁化場(chǎng)Hi=H-NM時(shí),將M(σ)~Hi一一對(duì)應(yīng)關(guān)系做成曲線。就可得到 修正后的被測(cè)樣品的磁化曲線或磁滯回線M~H或σ~H。
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