DSC的工作原理

DSC的工作原理

差示掃描量熱法 (DSC)是在程序控制溫度條件下，測量輸入給樣品與參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種熱分析方法。

DSC方法：熱流式差式掃描量熱法，功率補(bǔ)償式差示掃描量熱法。

DSC曲線：記錄ΔP‘(IΔU)隨T(或t)的變化的曲線；吸熱(Endo)峰向下，放熱(Exo)峰向上

2. 差示掃描量熱儀

核心：測量池的設(shè)計

兩種DSC量熱池：

a) 鉑電阻測溫式

b) 熱電偶測溫式

與DTA相比：DSC儀器多了一個功率補(bǔ)償放大器，樣品與參比池下多了補(bǔ)償加熱絲

原理：試樣吸熱，補(bǔ)償器供熱給試樣，使試樣與參比物的溫度相等；試樣放熱，補(bǔ)償器供熱給參比物，使試樣與參比物溫度相等。

補(bǔ)償回路總電流：I = IS + IR

3. DSC在使用中應(yīng)注意的要點(diǎn)

（1）樣品要求

可以分析固體和液體樣品；固體樣品可以是粉末、薄片、晶體或顆粒狀；對高聚物薄

膜，可直接沖成圓片，塊狀的可用刀或鋸分解成小塊

（2）樣品用量的影響

樣品用量為0.5-10 mg；用量少，有利于使用快速程序溫度掃描，可得到高分辨率而提高定性效果，容易釋放裂解產(chǎn)物，獲得較高轉(zhuǎn)變能量；用量大，可觀察到細(xì)小的轉(zhuǎn)變，得到較精確的定量結(jié)果

（3）形狀的影響

樣品的幾何形狀對DSC峰形亦有影響；大塊樣品，由于傳熱不良導(dǎo)致使峰形不規(guī)則；

細(xì)或薄的樣品，可得到規(guī)則的蜂形，有利于面積的計算；對峰面積基本上沒有影響。

（4） 樣品純度

樣品純度對DSC曲線的影響較大；雜質(zhì)含量的增加會使轉(zhuǎn)變峰向低溫方向移動而且峰形變寬

4.常用氣氛：

N2: 常用惰性氣氛

Ar: 惰性氣氛，多用于金屬材料的高溫測試。

He: 惰性氣氛，因其導(dǎo)熱性好，有時用于低溫下的測試

Air: 氧化性氣氛，可作反應(yīng)氣氛

O2: 強(qiáng)氧化性氣氛，一般用作反應(yīng)氣氛

特殊氣氛（如H2、CO、HCl 等）

考慮氣氛在測試所達(dá)到的最高溫度下是否會與熱電偶、坩堝等發(fā)生反應(yīng)，注意防止爆炸和中毒。

通過改變測試氣氛（如真空-氮?dú)?空氣），有助于深入剖析材料成分。