XRF怎么分析合金中的元素

XRF怎么分析合金中的元素

合金作為一類(lèi)重要的基礎(chǔ)材料，廣泛應(yīng)用于工業(yè)制造的各個(gè)領(lǐng)域，包括航空航天、能源產(chǎn)業(yè)、5G建設(shè)、特種制造等。合金是由至少兩種以上金屬或金屬與非金屬組成的多元化學(xué)物質(zhì)，根據(jù)其性能特點(diǎn)，可以分為高溫合金、耐腐蝕合金、磁性合金、硬質(zhì)合金、記憶合金等。本文將以硬質(zhì)合金（如圖1）為例，介紹XRF技術(shù)在合金材料元素分析中的相關(guān)應(yīng)用。

硬質(zhì)合金被譽(yù)為“工業(yè)牙齒”，具有硬度高、耐磨損等特點(diǎn)，即使在高溫環(huán)境中，也能保持優(yōu)異的物理性能，常用于制造切削刀具、礦用工具以及耐磨用具。其主要成分（硬化相）為高硬度難熔金屬的碳化物，例如WC、TiC；同時(shí)還含有單質(zhì)態(tài)的Co、Ni、Mo等過(guò)渡金屬，它們?cè)跓Y(jié)過(guò)程中作為粘結(jié)劑。而硬化相與粘結(jié)劑的相對(duì)含量會(huì)顯著影響材料的硬度、抗彎抗壓強(qiáng)度以及抗熱沖擊等性能。因此，硬質(zhì)合金的化學(xué)成分分析，對(duì)材料的功能設(shè)計(jì)以及質(zhì)量管理具有非常重要的指導(dǎo)意義。

圖1 硬質(zhì)合金

值得注意的是，硬質(zhì)合金Zui為重要的高硬度、耐磨損特性，同時(shí)又使得它非常難于加工（例如切割、研磨），常規(guī)濕化學(xué)分析方法（例如滴定法、ICP、AAS等）所必須的消解過(guò)程對(duì)于硬質(zhì)合金同樣非常困難。而XRF作為一種無(wú)損的元素分析方法，可以直接對(duì)樣品進(jìn)行分析，測(cè)定的濃度范圍為ppm級(jí)至1**%，一次進(jìn)樣即可得到所有組分的含量信息。硬質(zhì)合金分析面臨的另一個(gè)問(wèn)題是缺少基體匹配的標(biāo)準(zhǔn)樣品，常規(guī)的標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)法在實(shí)際應(yīng)用中存在一定困難，賽家為此提供了全新的定量分析解決方案——UniQuant無(wú)標(biāo)樣分析軟件，該軟件利用內(nèi)置的儀器靈敏度因子進(jìn)行定量計(jì)算，wan美解決了標(biāo)樣制備困難的問(wèn)題。

儀器設(shè)備

本實(shí)驗(yàn)使用ARL Perform’X波長(zhǎng)色散型X射線熒光光譜儀（如圖2）作為分析平臺(tái)，同時(shí)集成了專(zhuān)業(yè)的無(wú)標(biāo)樣分析軟件——UniQuant。UniQuant可以在不使用標(biāo)準(zhǔn)樣品的情況下，對(duì)不同類(lèi)型（基體）的樣品進(jìn)行分析，5分鐘內(nèi)即可完成74個(gè)元素（O到Am）的測(cè)定，如果配備相應(yīng)的晶體，還能分析Be、B、C、N等元素。UniQuant能夠分析的樣品形態(tài)同樣非常多樣，除了常規(guī)的塊狀樣品，還可分析不規(guī)則形狀樣品或者小尺寸樣品，在氦氣氣氛下可對(duì)液體和松散粉末進(jìn)行分析，另外還能勝任鍍層樣品的厚度和組成分析。

圖2 ARL Perform’X順序式X射線熒光光譜儀

樣品制備

硬質(zhì)合金樣品的形狀和大小通常不能滿(mǎn)足常規(guī)XRF分析的要求，且無(wú)法將其磨細(xì)再進(jìn)行壓片制樣。而UniQuant可以很輕松地分析小樣品及不規(guī)則形狀樣品，只需將樣品固定即可，也可用硼酸、硬脂酸或其他有機(jī)材料進(jìn)行鑲嵌制樣（如圖3）。

圖3 硼酸鑲嵌制樣

實(shí)驗(yàn)與結(jié)果討論

實(shí)驗(yàn)利用UniQuant無(wú)標(biāo)樣分析軟件對(duì)3個(gè)碳化鎢合金樣品進(jìn)行了分析，表1列出了其測(cè)試值與標(biāo)準(zhǔn)值。對(duì)于硬化相中的主要元素W，測(cè)試誤差小于0.5%；對(duì)于起粘結(jié)作用的Co元素，測(cè)試誤差小于0.2%。結(jié)果表明即使不使用參考樣品，UniQuant仍然可以對(duì)硬質(zhì)合金樣品進(jìn)行準(zhǔn)確的定量分析。

表1 UniQuant分析硬質(zhì)合金樣品的準(zhǔn)確度

注：*為參考值

選取其中一個(gè)樣品另進(jìn)行3次重復(fù)測(cè)試，以確定該方法的精密度（見(jiàn)表2）。從表中可以看出，主量和微量元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）均低于0.05%，這表明UniQuant在擁有較快分析速度的同時(shí)，仍然保證了高精密度。

表2 UniQuant分析硬質(zhì)合金樣品的精密度

小結(jié)

配備了UniQuant無(wú)標(biāo)樣分析軟件的ARL Perform’X WDXRF光譜儀能夠輕松應(yīng)對(duì)小樣品和不規(guī)則形狀樣品的定量分析。對(duì)于用常規(guī)制樣方法很難處理的樣品，在能夠獲得同等準(zhǔn)確度和精密度的同時(shí)，UniQuant降低了對(duì)樣品制備（包括標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備）的要求，這大大簡(jiǎn)化了該類(lèi)樣品的分析難度。