流變儀-流變儀儀器分類-流變儀測試

流變儀簡介

流變儀即用于測定聚合物熔體、聚合物溶液、懸浮液、乳液、涂料、油墨和食品等流變性質(zhì)的儀器。分為旋轉(zhuǎn)流變儀、毛細(xì)管流變儀、轉(zhuǎn)矩流變儀和界面流變儀。流變儀是觀察高分子材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)的窗口，通過高分子材料，諸如塑料、橡膠、樹脂中不同尺度分子鏈的響應(yīng)，可以表征高分子材料的分子量和分子量分布，能快速、簡便、有效地進(jìn)行原材料、中間產(chǎn)品和最終產(chǎn)品的質(zhì)量檢測和質(zhì)量控制。

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流變儀分類

1、旋轉(zhuǎn)流變儀

（1）控制應(yīng)力型:

使用最多，如德、美國、英、奧地利等國家的流變儀。其馬達(dá)大多采用異步交流馬達(dá)，慣量小，特別適合于低粘度的樣品測試;另也有流變儀如美國部分公司采用永磁體直流馬達(dá)，但從原理上響應(yīng)速度快，是應(yīng)力型流變儀的一種發(fā)展方向。這一類型的流變儀，采用馬達(dá)帶動夾具給樣品施加應(yīng)力，同時用光學(xué)解碼器測量產(chǎn)生的應(yīng)變或轉(zhuǎn)速，并在大扭矩測量方面不會產(chǎn)生大量的熱，不會產(chǎn)生信號漂移。

控制應(yīng)力的流變儀由于有較大的操作空間，可以連接更多的功能附件。

（2）控制應(yīng)變型：

目前美國有公司使用單純的控制應(yīng)變型流變儀，這種流變儀直流馬達(dá)安裝在底部，通過夾具給樣品施加應(yīng)變，樣品上部通過夾具連接倒扭矩傳感器上，測量產(chǎn)生的應(yīng)力；這種流變儀只能做單純的控制應(yīng)變實驗，原因是扭矩傳感器在測量扭矩時產(chǎn)生形變，需要一個再平衡的時間，因此反應(yīng)時間就比較慢，這樣就無法通過回饋循環(huán)來控制應(yīng)力。但奧地利公司則對流變儀采用其他控制系統(tǒng)，保證應(yīng)變波形不受影響。

控制應(yīng)變的流變儀由于硬件復(fù)雜，只有幾種功能附件可供選擇。

2、毛細(xì)管流變儀

毛細(xì)管流變儀可以測定塑料加工工藝的剪切速率和溫度條件下，測定剪切應(yīng)力作用下熔體流動性，包括表征壁黏附的熱塑性塑料；熱固性塑料的表征。

毛細(xì)管流變儀主要用于高聚物材料熔體流變性能的測試工作原理是：物料在電加熱的料桶里被加熱熔融，料桶的下部安裝有一定規(guī)格的毛細(xì)管口模(有不同直徑0.25～2mm和不同長度的0.25～40mm)，溫度穩(wěn)定后，料桶上部的料桿在驅(qū)動馬達(dá)的帶動下以一定的速度或以一定規(guī)律變化的速度把物料從毛細(xì)管口模種擠出來。在擠出的過程中，可以測量出毛細(xì)管口模入口出的壓力，在結(jié)合已知的速度參數(shù)、口模和料桶參數(shù)、以及流變學(xué)模型，從而計算出在不同剪切速率下熔體的剪切粘度。

3、轉(zhuǎn)矩流變儀

實際上是在實驗型擠出機的基礎(chǔ)上，配合毛細(xì)管、密煉室、單雙螺桿、吹膜等不同模塊，模擬高聚物材料在加工過程中的一些參數(shù)，這種設(shè)備相當(dāng)于聚合物加工的小型實驗設(shè)備，與材料的實際加工過程更為接近，主要用于與實際生產(chǎn)接近的研究領(lǐng)域。

4、界面流變儀

這種流變儀有振蕩液滴、振蕩剪切等幾種原理，是流變測試中最難以準(zhǔn)確實現(xiàn)的一個領(lǐng)域，還沒有一種特別好而又通用的方法。

典型的界面流變儀主要有錐板式、平行板式、同軸圓筒式和毛細(xì)管式。

（1）錐板式為精密流變儀，可測多種材料函數(shù)，適用于較高黏度的高分子溶液和熔體。

（2）平行板式為錐板式的附件，作為補充適于較黏高分子溶液熔體和多相體系。

（3）同軸圓筒式為便易黏度計，適合低黏、低彈性流體。

測定高聚物剪切黏度和流動性的儀器有以下幾類：落球型、轉(zhuǎn)動型(包括各種改良型門尼黏度儀)，振蕩型(扭轉(zhuǎn)振動流變儀和圓盤振蕩流變儀)、混煉機型[塑性計]和毛細(xì)管擠出型(毛細(xì)管流變儀和加工性能測定儀)等。上述各種流變儀和測定方法各有其優(yōu)缺點和適用范圍，可互相補充。

流變儀技術(shù)參數(shù)

以英國馬爾文Kinexus超級旋轉(zhuǎn)流變儀為例介紹其技術(shù)參數(shù)：

流變儀應(yīng)用

1、流變儀在高分子物理實驗中的應(yīng)用

將流變儀應(yīng)用于高分子物理實驗教學(xué)，可以使學(xué)生加深對高分子物理理論課中聚合物粘彈性與流變性能的理解。可以使學(xué)生通過實驗鞏固高分子物理知識，分析流變實驗中體現(xiàn)的具體的高分子物理問題，更好地理解與掌握高分子科學(xué)的基本理論。

聚合物流變性能測試是觀察高分子材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)的窗口，不僅可以認(rèn)識聚合物的結(jié)構(gòu)與性能的關(guān)系，還能簡便高效地進(jìn)行高分子材料的質(zhì)量檢測和質(zhì)量控制，從而對其加工成型過程提供理論指導(dǎo)。旋轉(zhuǎn)流變儀是研究高分子材料流變性能最重要的流變學(xué)測試系統(tǒng)，它不僅可以測量聚合物流體的粘度，還能在較寬的頻率、溫度范圍內(nèi)研究聚合物的動態(tài)粘彈性，從而揭示聚合物體系內(nèi)在的結(jié)構(gòu)-性能-分子運動之間的關(guān)系。

2、流變儀在鋰離子電池中的應(yīng)用

在鋰離子電池生產(chǎn)過程中，漿料的質(zhì)量對極片的加工和電池的最終電性能有著直接的影響。

鋰離子電池自1990年代商業(yè)化生產(chǎn)以來，憑借能量密度高，循環(huán)壽命好，自放電率低，無記憶效應(yīng)等特點，近年來在電動汽車、儲能系統(tǒng)等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。

在鋰離子電池領(lǐng)域，目前絕大多數(shù)的研究都集中在活性材料上，如材料的晶格結(jié)構(gòu)、合成過程、摻雜、表面包覆和電化學(xué)性能。然而，很多報道也顯示，電池的性能更多地受到其他因素的影響，如碳導(dǎo)電劑、粘結(jié)劑、集流體，除此之外，還包括電極的加工過程。鋰離子電池的電極加工過程是將含有活性材料和多種非活性物質(zhì)混合的漿料涂覆在金屬集流體上，而漿料的流變特性等制程因素對電池的最終性能產(chǎn)生了決定性影響。

鋰離子電池的漿料是非牛頓型高粘度流體，而生產(chǎn)過程中對漿料涂布的加工精度(如厚度和密度分布的一致性)要求非常高。在傳統(tǒng)陶瓷漿料工藝中漿料粘度低時，具有較好的流動性以便澆注時填充模具以及排除氣泡，但粘度過低則漿料的穩(wěn)定性變差，在澆注與固結(jié)過程中顆粒下沉而出現(xiàn)分層現(xiàn)象，最終導(dǎo)致成型后的坯體密度不均。

而在鋰離子電池中需要添加各種導(dǎo)電劑和粘結(jié)劑以形成導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)，然而顆粒的聚集在漿料中產(chǎn)生了不均勻性。這種不均勻性會在復(fù)合電極中產(chǎn)生裂紋和空隙，使電子通路出現(xiàn)中斷，進(jìn)而影響電池性能。因此，制作分散均勻的、穩(wěn)定的漿料成為最為重要的條件。

但是鋰離子電池漿料基本都呈現(xiàn)黑色不透明粘性流體或膠體狀態(tài)，無法用裸眼看到分散均勻程度，而不同分散狀態(tài)的漿料有著不同的粘度趨勢。因此，流變特性是分析鋰離子電池漿料分散狀態(tài)的重要手段。

流變儀可在接近真實加工條件下，對樣品在力、熱作用下的行為進(jìn)行研究，如樣品的流動特性、加工過程中的結(jié)構(gòu)變化、降解及混合質(zhì)量等性質(zhì)。而鋰離子電池的漿料流動特性與漿料的固含量、攪拌工藝和加料順序等都有很大的關(guān)系。另外，漿料的粘度和沉降穩(wěn)定性也會對后續(xù)的涂布過程產(chǎn)生影響。

流變儀儀器校準(zhǔn)和調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)步驟

1、測試前的準(zhǔn)備工作：

流變儀的安放位置、電源輸入和周圍環(huán)境條件等十大注意事項?？諝鉁y量和馬達(dá)調(diào)整：在此步驟，RheoPlus軟件里有相應(yīng)的模板指導(dǎo)您分十三步完成整個測試。

2、標(biāo)準(zhǔn)油測試：

通過測試標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的粘度，可以對流變儀進(jìn)行校正。通常來說，如果選取的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的粘度在合適的區(qū)域，那么校正將適用于所有的測試夾具。

對流變儀的專業(yè)維護和校準(zhǔn)包括很多方面，根據(jù)我們不同用戶和測試樣品的不同，需要考慮的問題也紛繁多樣。例如如果使用錐板或平行板測試夾具，必須配置上部控溫罩，因為標(biāo)準(zhǔn)油的粘度對于溫度非常敏感。

流變儀注意事項

1、開機:先開氣源，再開水浴，必須保證氣流暢通，(在壓縮機打開后響聲停止后再開主機)。

2、第一次使用的轉(zhuǎn)子一定要進(jìn)行慣性校準(zhǔn)，步驟是先進(jìn)入Controlpanel界面一點擊service→Meas. System, 點擊開始，然后需要保存。馬達(dá)校準(zhǔn)Motor Adjustment (90 天一次)點開始不需要保存，再點ok就可以了。

3、安裝平板之前，裝轉(zhuǎn)子的空氣軸承一定要蓋好保護蓋，防止損壞軸承。

4、每次重新啟動后系統(tǒng)都需要初始化。

5、所有測量系統(tǒng)轉(zhuǎn)子均注意不要劃，用軟的衛(wèi)生紙擦，不能直接用手擦轉(zhuǎn)子。

流變儀與粘度計區(qū)別

粘度計只能測試流體在一定條件下的粘度，如低級的6速粘度計只能測試6個固定轉(zhuǎn)速下的粘度，再好一些的有更多的轉(zhuǎn)速可供選擇。

流變儀可以給出一個連續(xù)的轉(zhuǎn)速（或剪切速率）掃描過程，給出完整的流變曲線，旋轉(zhuǎn)流變儀還具備動態(tài)振蕩測試模式，除了粘度以外，還可以給出許多流變信息，如儲能模量、損耗模量、復(fù)數(shù)模量、損耗因子、零剪切粘度、動力粘度、復(fù)數(shù)粘度、剪切速率、剪切應(yīng)力、應(yīng)變、屈服應(yīng)力、松弛時間、松弛模量、法向應(yīng)力差、熔體拉伸粘度等，可獲得的流體行為信息：非牛頓性、觸變性、流凝性、可膨脹性、假塑性等。