TOF-SIMS測(cè)試常見(jiàn)的問(wèn)題及解答

鑠思百檢測(cè)可為您提供TOF-SIMS測(cè)試服務(wù)，TOF-SIMS是通過(guò)用一次離子激發(fā)樣品表面，打出極其微量的二次離子，根據(jù)二次離子因不同的質(zhì)量而飛行到探測(cè)器的時(shí)間不同來(lái)測(cè)定離子質(zhì)量的極高分辨率的測(cè)量技術(shù)。

在做TOF-SIMS測(cè)試時(shí)，鑠思百檢測(cè)在與很多同學(xué)溝通中了解到，好多同學(xué)對(duì)此項(xiàng)目不太了解，針對(duì)此，鑠思百檢測(cè)組織相關(guān)同事對(duì)TOF-SIMS測(cè)試進(jìn)行問(wèn)題收集并整理，希望可以幫助到科研圈的伙伴們；

1.DSIMS深度分辨率為什么高于SSIMS？

回復(fù)：D-SIMS采用DC模式的離子源，深度剖析時(shí)分析和濺射同時(shí)進(jìn)行，對(duì)表面是連續(xù)深度作用的過(guò)程，成分從表面到深度的信息是連續(xù)采集。而SSIMS采用脈沖模式，深度剖析時(shí)分析和濺射交替進(jìn)行，從表面的到深度的分析不是連續(xù)的過(guò)程，濺射除去的深度部分的成分信息沒(méi)有被收集到，因此深度分辨率是D-SIMS優(yōu)于S-SIMS，見(jiàn)以下示意圖：

2. 可以測(cè)三維mapping嗎？

回復(fù)：可以得到3-D成像，如以下圖示：

3.鋼鐵材料表面氧化層，不同層深的檢測(cè)如何做？

回復(fù)：采用TOF-SIMS深度剖析模式進(jìn)行分析。

4.深度剖析過(guò)渡層信息可信嗎，總有回跳？

回復(fù)：第一看儀器測(cè)試條件的穩(wěn)定性如何？（totalion/以及其它特征離子是不是都有回跳？如果都有回跳，可能是測(cè)試條件不穩(wěn)定），如果只是特別元素回跳而其它離子比較正常，那很可能是真實(shí)的界面擴(kuò)散。還有就是基體效應(yīng)的影響?？傊€是要看實(shí)際情況而定。

5.分析有機(jī)基團(tuán)與金屬離子的測(cè)試條件相同嗎？

回復(fù)：通常采用Bi3++可以同時(shí)分析有機(jī)集團(tuán)和金屬離子。

6.TOF-SIMS可以測(cè)液固界面的變化嗎？對(duì)液相pH有要求嗎？

回復(fù)：液體樣品必須干燥和冷凍后才能用TOF-SIMS進(jìn)行分析。對(duì)pH值沒(méi)有要求。

7.TOF-SIMS測(cè)試多層膜層，怎樣判各層？

回復(fù)：多層厚膜，可以用CP/FIB加工斷面，直接測(cè)試斷面的方法，然后采用每個(gè)膜層成分的特征離子來(lái)判斷各層的分布，先掃描的方式區(qū)分不同膜層。如果多層薄膜（納米級(jí)尺度），用深度剖析方法，然后采用每個(gè)膜層成分的特征離子來(lái)判斷各層的深度分布，用深度剖析曲線或3D圖呈現(xiàn)不同結(jié)構(gòu)。

8.N元素應(yīng)該什么模式可以測(cè)試？正離子還是負(fù)？

回復(fù)：通常N原子離子很難表征，需要用NH4，CN，CNO，CNS這些離子來(lái)判斷N的存在與否，NH4離子是在正離子模式出峰，而CN，CNO，CNS在負(fù)離子模式出峰。

9.EAG哪個(gè)圖在哪里找啊?

回復(fù)：網(wǎng)站資源https://www.eag.com/

10.老師如果我想檢測(cè)表面氧的變化，那怎么定量？

回復(fù)：定量需要標(biāo)準(zhǔn)樣品，但可以根據(jù)O譜峰強(qiáng)度的變化來(lái)表征含量的變化。

11.金屬材料表層氧化層分析怎么做好些？

回復(fù)：深度剖析的方法。用金屬氧化物的離子和O的離子從表面到深度強(qiáng)度的變化表征氧化層。

12.我想問(wèn)下樣品制備有什么要求嗎？

回復(fù)：樣品越小越好：最好小于1CMX1CM，越平整越好，真空兼容，測(cè)試表面不要觸碰包裝材料，粉末用干凈玻璃瓶盛裝，固體樣品可以用鋁箔紙包裝后再放入盒子或袋子里比較好。

13.如何解析未知的譜圖，有方法嗎。如何解析未知譜峰，有技巧嗎？

回復(fù)：先校正譜峰、元素識(shí)別、小分子識(shí)別到大分子判斷。有機(jī)組分需要參考數(shù)據(jù)庫(kù)里的標(biāo)準(zhǔn)圖譜等等。

14.表面氧動(dòng)態(tài)變化是nano還是tof更好呢？

回復(fù)：表面分析用TOF比較好，可以成像和采譜。

15.想請(qǐng)問(wèn)老師儀器參數(shù)中質(zhì)量分辨率是什么概念？

回復(fù)：質(zhì)量分辨率：m/?m，代表區(qū)分不同質(zhì)量的能力，這個(gè)數(shù)值越大說(shuō)明質(zhì)量分辨能力越好，對(duì)成分的定性越準(zhǔn)確。

16.TOF-SIMS的離子強(qiáng)度是否可以定性？

回復(fù)：離子強(qiáng)度通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)樣品可以定量，定性看譜峰的荷質(zhì)比（m/z）。

17.成分些微改性需要一點(diǎn)點(diǎn)對(duì)兩個(gè)譜峰以解譜嗎？

回復(fù)：些微改性，圖譜上應(yīng)該有變化，比如譜峰的出峰位置（離子不同，對(duì)應(yīng)質(zhì)量數(shù)不同），或譜峰峰強(qiáng)比會(huì)有變化。具體情況具體分析。

18.電池鋰負(fù)極測(cè)試怎么處理？

回復(fù)：手套箱里拆出來(lái)剪小，通過(guò)樣品傳送管制備樣品以及保護(hù)傳送樣品。

19.肝臟組織如何制樣放進(jìn)去？

回復(fù)：儲(chǔ)存在冷凍條件下。采用冷凍顯微薄片切片機(jī)在冷凍條件下制備截面樣品，解凍固定在導(dǎo)電（ITO）玻片上并儲(chǔ)存在-80°C條件下，直到分析。分析前約15分鐘，組織部分干燥，并放入干燥器中至常溫。

20.氫含量較高可以分析嗎？

回復(fù)：可以分析。

21.怎么確定界面的位置？

回復(fù)：兩層采用其特征離子表征，看深度曲線的變化，曲線強(qiáng)度值拐點(diǎn)最高到最低的范圍，20%-80%之間都可以設(shè)定為界面的位置。

22.膜層H的含量分布可以測(cè)嗎？

回復(fù)：可以。

23.解離之后的碎片不會(huì)再重新組合嗎？

回復(fù)：有重新組合的離子碎片。

24.老師，我的問(wèn)題：在測(cè)試表面氧化的金屬合金過(guò)程中，需要提前提供什么信息嗎？比如元素或者化合態(tài)嗎？

回復(fù)：能提供越多的樣品信息越好，比如關(guān)注哪種金屬離子和金屬氧化物，分析的時(shí)候可以有針對(duì)性識(shí)別，但TOF可以分析未知無(wú)機(jī)成分。

25.可以測(cè)試si中參雜的o不？

回復(fù)：含量在ppt-ppb范圍內(nèi)用D-SIMS測(cè)試，含量在ppm范圍內(nèi)可以用TOF-SIMS測(cè)試。

26.老師，不銹鋼材料FIB最大可挖多少um？

回復(fù)：不同設(shè)備FIB的能力不同，通常10微米以上應(yīng)該是沒(méi)問(wèn)題的。

27.TOF濺射掉的每一層厚度約多少，或者說(shuō)沒(méi)1秒跳過(guò)的厚度怎么確定？

回復(fù)：不同濺射條件（離子源能量，濺射時(shí)間等）對(duì)應(yīng)不同的濺射厚度，最小可以小于1nm?？梢詼y(cè)試標(biāo)準(zhǔn)樣品得到濺射速率（每秒濺射多厚）或采用輪廓儀等進(jìn)行深度測(cè)試，計(jì)算濺射速率。

28.PI產(chǎn)生SI后再飛行過(guò)程中會(huì)重新組合嗎，組合的話，一般多大和多大的分子組合？

回復(fù)：會(huì)組合，但與出射二次離子，基體效應(yīng)等都有關(guān)系，不是絕對(duì)的規(guī)律性。不能一概而論。TOF-SIMS圖譜確實(shí)比較復(fù)雜。

29.SIMS、EDS不銹鋼中C含量準(zhǔn)確性差別？

回復(fù)：EDS可以半定量，但EDS不適合原子序數(shù)低的元素定量。SIMS定量需要標(biāo)樣定量法，常規(guī)測(cè)試得不到含量值。

30.樣品表面是不是還是需要基本平整？

回復(fù)：最好平整，如果粗糙度大，高度差盡量不要超過(guò)150微米。

31.從碎片怎么確定成分如Au2SO3？

回復(fù)：分別采集正負(fù)離子圖譜，Au在正負(fù)離子模式下都有明顯的產(chǎn)額，伴隨Aux團(tuán)簇離子。SOx主要在負(fù)離子模式下產(chǎn)額高，S/SO/SO2/SO3這些離子都會(huì)出現(xiàn)，AuxSy或AuxSOy這種離子也會(huì)出現(xiàn)。

32.老師，您那邊是德國(guó)的ION-tof嗎？

回復(fù)：鑠思百檢測(cè)有德國(guó)ION-TOF的資源以及PHINANOTOF的資源。兩種型號(hào)的設(shè)備能力都可以滿足TOF-SIMS的分析能力。