電感耦合等離子體-電感耦合等離子體質(zhì)譜儀

電感耦合等離子體（ICP-OES/AES，MS）

【ICP】即：電感耦合等離子體。但有時(shí)，人們也可能會(huì)在口語(yǔ)中，以簡(jiǎn)稱的"ICP"來(lái)代替"ICP-OES，和ICP-AES"。ICP-MS，就是"以ICP方式離子化的"質(zhì)譜，有時(shí)，人們也會(huì)叫"ICP質(zhì)譜"。OES是Optical Emission Spectrometer，AES是Atomic Emission Spectroscopy

兩者都是指電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜，是一樣的。因?yàn)槎硇娮幽茏V的縮寫(xiě)也是AES，所以后來(lái)ICP-AES通常都被叫做ICP-OES。

1、ICP-OES:電感耦合等離子發(fā)射光譜

ICP-OES可以測(cè)量從熱激發(fā)分析離子的特定元素特性波長(zhǎng)發(fā)射的光。這種發(fā)射光可以在分光計(jì)中分離和測(cè)量強(qiáng)度，通過(guò)和校正標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行比對(duì)，轉(zhuǎn)換為元素濃度。它是一種火焰溫度范圍為6000至10000K的火焰技術(shù)。該發(fā)射強(qiáng)度表示樣品中元素的濃度。為一種新型激發(fā)光源，性能優(yōu)異，應(yīng)用廣泛。

應(yīng)用范圍：

ICP-OES是近幾年來(lái)應(yīng)用廣泛的高靈敏度的簡(jiǎn)便分析儀器之一, 非常適用于多元素的同時(shí)檢測(cè), 具有其他分析儀器不可比擬的優(yōu)勢(shì), 能進(jìn)行約70多個(gè)元素的分析，每個(gè)元素都有很高的靈敏度，其檢出限通常為ppb (ng/mL)，標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍在6個(gè)數(shù)量級(jí)以上，并且干擾非常小。被廣泛應(yīng)用于樣品中元素的識(shí)別和濃度測(cè)定。

ICP—OES可同時(shí)分析常量和痕量組分，無(wú)需繁復(fù)的雙向觀測(cè)，還能同時(shí)讀出、無(wú)任何譜線缺失的全譜、直讀等離子體發(fā)射光譜儀，具有檢出限極低、重現(xiàn)性好，分析元素多等顯著特點(diǎn)，ICP-OES大部份元素的檢出限為1～10ppb，一些元素也可得到亞ppb級(jí)的檢出限。ICP-OES的檢測(cè)元素如下圖：

設(shè)備總體要求：

該光譜儀采用最新設(shè)計(jì)，技術(shù)先進(jìn)超前，能快速一分鐘內(nèi)分析幾十種元素含量，樣品用量少，消耗成本低。儀器必需包括高頻發(fā)生器、等離子體及進(jìn)樣系統(tǒng)、分光系統(tǒng)、檢測(cè)器、分析軟件和計(jì)算機(jī)系統(tǒng)，全自動(dòng)控制。

ICP-OES是一個(gè)什么測(cè)試方法？

ICP根據(jù)檢測(cè)器的不同分為ICP-OES(電感耦合等離子發(fā)射光譜儀，古代人也稱ICP-AES)和ICP-MS(電感耦合等離子質(zhì)譜儀)。兩者能測(cè)元素周期表中的絕大部分元素，兩者之間能測(cè)得元素稍有差異，檢出能力上后者要比前者高，當(dāng)然價(jià)格上也貴很多，不過(guò)一般來(lái)說(shuō)ICP-OES也就夠用了。ICP測(cè)試一般要對(duì)固體樣品進(jìn)行酸消解處理轉(zhuǎn)化為液體，液體樣品可以酸化后進(jìn)樣。

1、ICP-OES不便測(cè)定的元素

A、鹵族元素中溴、碘可測(cè)，氟、氯不能測(cè)定。

B、惰性氣體可激發(fā)，靈敏度不高，無(wú)應(yīng)用價(jià)值。

C、碳元素可以測(cè)定，但空氣中二氧化碳本底太高。

D、氧、氮，氫可激發(fā)，但必須隔離空氣和水。

E、大量鈾，釷，钚放射性元素可測(cè)，但要求防護(hù)條件。

2、ICP-OES應(yīng)用范圍：

A、常量分析：0.X%-20%

B、微量分析0.00X%-0.X%

C、痕量分析：0.0000X%-0.000X%，一般需要分離和富集

D、不宜用于測(cè)定30%以上的，準(zhǔn)確度難于達(dá)到要求。

3、ICP-OES優(yōu)點(diǎn)：

A、溶液進(jìn)樣，標(biāo)準(zhǔn)溶液易制備

B、高靈敏度（亞ppb～）

C、高精度（CV＜1%）

D、化學(xué)干擾少

E、線性范圍寬（5～6個(gè)數(shù)量級(jí)）

F、可同時(shí)進(jìn)行多元素的定性定量分析

4、可以分析的樣品

A、金屬（鋼鐵，有色金屬）

B、化學(xué)，藥品，石油，樹(shù)脂，陶瓷

C、生物，醫(yī)藥，食品

D、環(huán)境（自來(lái)水，環(huán)境水，土壤，大氣粉塵）

E、可以分析其他各種各樣樣品中的金屬

F、固體樣品必須提前進(jìn)行處理（液化）

5、ICP發(fā)射光譜分析法可以用于：

A、定性分析：確認(rèn)試樣中存在的某個(gè)元素，需要在試樣光譜中找出三條或者三條以上該元素的靈敏線，并且譜線之間的強(qiáng)度關(guān)系是合理的；只要某元素的最靈敏線不存在，就可以肯定試樣中無(wú)該元素。

B、定量分析：工作曲線法：標(biāo)準(zhǔn)樣品的組成與實(shí)際樣品一致，在工作曲線的直線范圍內(nèi)測(cè)定；使用無(wú)干擾的分析線。標(biāo)準(zhǔn)加入法：測(cè)定范圍的工作曲線的直線性；溶液中干擾物質(zhì)濃度必須恒定；應(yīng)有1-3個(gè)添加樣品；使用無(wú)干擾的分析線；進(jìn)行背景校正。內(nèi)標(biāo)法：在試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品中加入同樣濃度的某一元素（內(nèi)標(biāo)元素），利用分析元素和內(nèi)標(biāo)元素的譜線強(qiáng)度比與待測(cè)元素濃度繪制工程曲線，并進(jìn)行樣品分析。

C、半定量分析：有些樣品不要求給出十分準(zhǔn)確的分析數(shù)據(jù)，允許有較大偏差，但需要盡快給出分析數(shù)據(jù)，這類樣品可采用半定量分析。

但是都需要進(jìn)行使樣品溶液化的前處理。

6、溶液樣品的基本要求：

A、待測(cè)元素完全進(jìn)入溶液；

B、溶解過(guò)程待測(cè)元素不損失；

C、不引入或盡可能少引入影響測(cè)定的成分

D、試樣溶劑具有較高的純度，易于獲得

E、操作簡(jiǎn)便快速，節(jié)省經(jīng)費(fèi)等

7、樣品的前處理（溶液化）

A、稀釋法：用純水、稀酸、有機(jī)溶劑直接稀釋樣品；只適用于均勻樣品（如排放水，電鍍液，潤(rùn)滑油等）

B、干式灰化分解法：在馬弗爐中加熱樣品，使之灰化；可同時(shí)處理多個(gè)樣品（注意低沸點(diǎn)元素Hg、As、Se、Te、Sb的揮發(fā)，eg：食品，塑料、有機(jī)物粉末等）。

C、濕式分解法：常規(guī)酸消化；高壓密封管消解；微波消解

注：測(cè)試的有效波長(zhǎng)范圍跟儀器當(dāng)然也直接相關(guān)，有些儀器只能測(cè)160 nm以上的波段。一般情況下，ICP-AES測(cè)試的都是液體樣品，因此測(cè)試時(shí)需要將樣品溶解在特定的溶劑中（一般就是水溶液）；測(cè)試的樣品必須保證澄清，顆粒、懸濁物有可能堵塞內(nèi)室接口或者通道；溶液樣品中不能含有對(duì)儀器有損壞的成分（如HF和強(qiáng)堿等）。由于現(xiàn)在ICP發(fā)射光譜技術(shù)用到了越來(lái)越多的離子線，“原子發(fā)射光譜儀”已經(jīng)不是那么科學(xué)，所以現(xiàn)在都叫OES了。

二、ICP-MS：電感耦合等離子體-質(zhì)譜法。

ICP-MS可以測(cè)量由高溫氬離子電漿產(chǎn)生的元素離子質(zhì)量。在電漿中產(chǎn)生的離子依據(jù)其荷質(zhì)比分離，使未知材料可以被識(shí)別和定量。ICP-MS可以對(duì)各種不同的元素提供極高的靈敏度（即低偵測(cè)極限）。

工作原理：是以獨(dú)特的接口技術(shù)將電感耦合等離子體（ICP）的高溫（6000-8000K）電離特性與四極桿質(zhì)量分析器（MS）的快速靈敏掃描的優(yōu)點(diǎn)相結(jié)合而形成一種元素和同位素分析技術(shù)。它能夠溝通時(shí)測(cè)定幾十種痕量無(wú)機(jī)元素，可進(jìn)行同位素分析，單元素和多元素分析，以及有機(jī)物中金屬元素的形態(tài)分析。

特點(diǎn)：

1、可測(cè)定的元素面寬，可達(dá)80余個(gè)元素。

2、多元素同時(shí)測(cè)定，包括同位素分析，有機(jī)物中金屬元素的形態(tài)分析。

3、靈敏度高，檢出限低?？梢詼y(cè)量ppb以及ppb以下濃度的微量元素。

4、選擇性好，譜線干擾少。

5、動(dòng)態(tài)線性范圍寬

6、可進(jìn)行多元素同時(shí)快速分析，可使用同位素稀釋法與多種分離技術(shù)及進(jìn)樣方法相結(jié)合，能適應(yīng)于復(fù)雜體系的痕量或超痕量元素分析。

ICP-MS對(duì)測(cè)定樣品的要求：

1、主要用于液體試樣（包括經(jīng)化學(xué)或物理的方法處理能轉(zhuǎn)變成溶液的固體試樣）

2、樣品需處理成不含或僅少量有機(jī)物的澄清溶液才能上機(jī)測(cè)試。

3、對(duì)高含量元素的測(cè)定需經(jīng)稀釋劑（一般用超純水或稀硝酸）稀釋到低濃度測(cè)定，以減少對(duì)儀器部件的污染和損傷。

鑠思百檢測(cè)使用電感耦合等離子體-質(zhì)譜法（ICP-MS）可高效、精準(zhǔn)的對(duì)70多種元素進(jìn)行微量定性定量分析，為元素分析提供了靈活可靠的解決方案。

檢測(cè)對(duì)象：絕大多數(shù)金屬元素和部分非金屬元素，能夠提供同位素的信息。
檢測(cè)限：1*10-5（Pt）~159（Cl）ng/mL
分析速度：＞20 samples per hour
精度：RSD＜5%
離子源穩(wěn)定性：優(yōu)良的長(zhǎng)程穩(wěn)定性
應(yīng)用范圍：地質(zhì)、環(huán)境、冶金、生物、醫(yī)藥、核工業(yè)

ICP-MS測(cè)定有樣本要求：

需要樣品量：水樣10ml，沉積物10g，動(dòng)物組織樣品0.5g；其他樣品請(qǐng)具體咨詢，測(cè)定樣品不返還，請(qǐng)您保留備份。

周期：3-7天

項(xiàng)目結(jié)束后鑠思百檢測(cè)將會(huì)提供詳細(xì)中文技術(shù)報(bào)告，報(bào)告包括：

實(shí)驗(yàn)步驟
2. 相關(guān)參數(shù)
3. 標(biāo)準(zhǔn)曲線
4. 重金屬含量信息