DSC實(shí)驗(yàn)條件的選擇

鑠思百檢測(cè)可為您提供差示掃描量熱儀（DSC測(cè)試）服務(wù)，DSC測(cè)量的是與材料內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變相關(guān)的溫度、熱流的關(guān)系，應(yīng)用范圍非常廣，特別是材料的研發(fā)、性能檢測(cè)與質(zhì)量控制。材料的特性，如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、冷結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變、熔融、結(jié)晶、產(chǎn)品穩(wěn)定性、固化/交聯(lián)、氧化誘導(dǎo)期等，都是差示掃描量熱儀的研究領(lǐng)域。

在做差示掃描量熱儀（DSC）測(cè)試時(shí)，鑠思百檢測(cè)在與很多同學(xué)溝通中了解到，好多同學(xué)對(duì)DSC測(cè)試不太了解，針對(duì)此，鑠思百檢測(cè)平臺(tái)團(tuán)隊(duì)組織相關(guān)同事對(duì)網(wǎng)上海量知識(shí)進(jìn)行整理，希望可以幫助到科研圈的伙伴們；

實(shí)驗(yàn)條件的選擇

1.起始溫度的確定

首先對(duì)樣品的組成部分和分解溫度有所了解，要知道樣品的分解溫度大概在哪個(gè)溫度段，然后再根據(jù)測(cè)試目的確定樣品的測(cè)試條件，一般起始溫度從室溫開(kāi)始，若為了節(jié)省時(shí)間也可從樣品分解前50~100℃開(kāi)始，終止溫度在樣品分解之后延長(zhǎng)50~100℃。

若不知道樣品的分解溫度段，最好在允許溫度范圍內(nèi)全量程快速測(cè)量再確認(rèn)具體測(cè)試條件。

2.升溫速率的確定

隨著升溫速率的確定，其分解溫度也在提高，即升溫速率越快，分解溫度越向高溫段移動(dòng)。升溫速率相對(duì)慢一些會(huì)比較好，分辨率也高。一般無(wú)機(jī)材料的升溫速率可用10~20℃/min或更高(因?yàn)闊o(wú)機(jī)材料傳熱較好)，有機(jī)材料和高分子材料可用5~10℃/min。

3.保護(hù)氣氛的確定

DSC所有測(cè)量都要用氣體吹掃，氣體流量在50ml/min左右，其目的是：a:避免水分冷凝在DSC儀器上；b:使樣品在測(cè)量過(guò)程中始終處于某種氣體介質(zhì)中反應(yīng)。

本實(shí)驗(yàn)室所用NETZSCH的DSC214除了一路吹掃氣，還有一路保護(hù)氣，保護(hù)氣通常使用惰性的氮?dú)?，在爐體外圍通過(guò)，能夠保護(hù)加熱體、延長(zhǎng)使用壽命，防止?fàn)t體外圍在低溫下結(jié)霜的作用。

4.坩堝的確定

坩堝材料不可影響試樣反應(yīng)。500℃之內(nèi)用40μL標(biāo)準(zhǔn)的卷邊鋁坩堝。

陶瓷坩堝(Al2O3)，在溫度高于500℃時(shí)用，若是加熱后極易膨脹溢出的樣品可加蓋；

密封坩堝用于揮發(fā)性較強(qiáng)的樣品，可選擇鋁中壓坩堝(耐壓2MPa)或不銹鋼高壓密封坩堝(耐壓10MPa);

鉑金坩堝導(dǎo)熱性好，但不常用；藍(lán)寶石坩堝更耐高溫，不適合低溫型的DSC用。

5.試樣量的確定

試樣要有代表性，量與試樣性質(zhì)有關(guān)。反應(yīng)類樣品一定要少，少至0.1mg，若是金屬或穩(wěn)定性很好的樣品，可以到幾十毫克甚至幾百毫克。

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