EPR測試自由基問題回答

EPR測試自由基問題回答

鑠思百檢測可提供電子順磁共振儀測試，以下是做EPR測試常見問題的整理

1、DMPO的濃度需要配多大的？ 測試是將催化劑分散到DMPO的溶液中，進行光照前后的測試嗎？

解答：先配1mmol/l的試一下，不同體系要求不一樣，適當(dāng)調(diào)節(jié)。催化劑分散到捕獲劑要在測試前一會會配，因為捕獲自由基的時間很短。

2、EPR測自由基是測的累積濃度嗎？用電子順磁共振EPR測自由基是測的捕獲劑與自由基的產(chǎn)物濃度，這是不是積累濃度？各種測自由基的方法是不是都沒有能測瞬時濃度的？ 那EPR法和加p-CBA等捕獲劑的方法有什么本質(zhì)區(qū)別嗎？能用HPLC法測自由基為什么要用EPR，是因為EPR的數(shù)據(jù)顯得高端洋氣上檔次嗎？

解答：首先要解釋為什么需要捕獲自由基，是因為自由基大部分都是壽命非常短的物質(zhì)，例如羥基自由基，超氧負(fù)離子自由基，都是飛秒級別的壽命，因此在體系中，自由基的量肯定無法維持在一個較高的濃度，有一些文獻報道的直接測試瞬時的自由基的信號，是以如雙氧水與重鉻酸等反應(yīng)，產(chǎn)生羥基自由基，那么在這種情況下，是能保持一個流動性的平衡濃度，可以持續(xù)測到羥基自由基的信號。捕獲了之后，以DMPO為例，捕獲羥基自由基后的加合物DMPO-OH的壽命也僅有約3-4min，那么在這3-4min內(nèi)羥基自由基還在源源不斷產(chǎn)生，因此這肯定是個累積濃度，如果你的掃描時間夠長的話，應(yīng)該看到OH自由基的信號的峰是越來越高的（相對）。另一個呢是順磁本身不是定量工具，因此以順磁來定濃度本身就有誤差，更大的是作為一個定性工具來使用。用EPR是最直觀的看到自由基的形式，因為未成對電子存在自旋，最好的方式是EPR譜圖表征，并不是說EPR高端洋氣，有時候我們也經(jīng)常結(jié)合HPLC，MS等手段對自由基進行分析，但總得來說，EPR是最直觀的看到未成對電子的手段。

3、EPR測定可見光催化反應(yīng)的自由基實驗方法：最近想用EPR測定可見光催化反應(yīng)體系中的自由基，用DMPO做捕獲劑，但是對于具體的實驗方法不清楚。比如DMPO如何配制，是用超純水還是必須用磷酸鹽溶液？DMPO濃度應(yīng)該配制多大？實驗中是否需要加入待降解的污染物？如果需要加入，濃度大約多大比較合理？

解答：一般這種體系的話，不需要加入待降解的有機物，dmpo用超純水還是磷酸鹽溶液配制問題都不太大，一般濃度配成終點濃度30-100mm都沒什么問題關(guān)鍵就是dmpo的純度要把握好

4、Value值為1.94和2.04兩個對稱的峰是否代表氧空位？與氧結(jié)合的其他化合物是否在圖中沒有體現(xiàn)？

凝聚態(tài)物理氧空穴在2.004，1.94跟2.04預(yù)計是金屬元素峰或者是C缺失峰位，ESR沒法分析元素種類，與氧結(jié)合的其他化合物的物種無法解析出來。

5、在什么溶液中測試什么自由基是固定的嗎？

是有體系區(qū)別的，超氧自由基在甲醇體系中測試，羥基自由基在水體系中測試，不同自由基在不同體系不同溶液中測試，因為水跟DMPO的結(jié)合力高于超氧基和DMPO的結(jié)合力，如果在水中測試超氧自由基的話，水跟DMPO的結(jié)合速度大于超氧基和DMPO的結(jié)合，超氧自由基就不容易被捕獲到，這是原理上為何產(chǎn)生不了；當(dāng)然如果產(chǎn)生量特別大，也有可能被DMPO捕獲到；所以測試要選擇合適的捕獲劑和測試環(huán)境；

6、單次進樣量多少？

固體制樣固定的：1mg樣品+1ml溶劑+10ppm DMPO（捕獲劑），制好后取10微升進樣測試；液體取樣量比較少，單次大概取10微升測試；

7、ESR檢測常規(guī)條件參數(shù)是什么呢？

中心磁場3500.00G；掃場寬度為150.00G；掃場時間為30.00s；微波功率為3.99mW；調(diào)制幅度為1.000G；轉(zhuǎn)換時間為40.0ms。