X射線衍射方法測量殘余應(yīng)力的原理與方法

1、什么是殘余應(yīng)力?

殘余應(yīng)力 (Residual Stress) 是工件在制造過程中，將受到來自各種工藝等因素的作用與影響;當(dāng)這些因素消失之后，若構(gòu)件所受到的上述作用與影響不能隨之而完全消失，仍有部分作用與影響殘留在構(gòu)件內(nèi)，則這種殘留的作用與影響就是殘余應(yīng)力。

有點(diǎn)暈?那換個(gè)通俗的方式跟大家講。比如說一個(gè)人之前很瘦，買了一條L號的牛仔褲，然而過了個(gè)年吃成了大胖子，這時(shí)候再穿這條牛仔褲，由于人長胖了而褲子沒變，因此他就會覺得褲子太緊了，這時(shí)候身體與褲子之間就有了很強(qiáng)的作用力，如果用力過猛很容易把褲子撕破，這種破壞力就是殘余應(yīng)力的作用效果。

從能量作功的角度來理解，外力使物體發(fā)生塑性變形時(shí)會導(dǎo)致物體內(nèi)部發(fā)生變形，因而積累一部分能量;當(dāng)外力消除后，內(nèi)部應(yīng)力分布不均勻的能量要進(jìn)行釋放，如果物體的脆性低，則物體會緩慢變形，脆性高則形成裂紋。

圖1 殘余應(yīng)力作用效果

2、X射線衍射法測量殘余應(yīng)力的發(fā)展

X射線衍射法作為一種無損定量化比較準(zhǔn)確的殘余應(yīng)力測定方法，廣泛的應(yīng)用在零件加工、設(shè)備制造安裝等質(zhì)量控制環(huán)節(jié)以及失效分析和安全評估等方面，對提高產(chǎn)品質(zhì)量、防止產(chǎn)品早期失效等起到了非常重要的作用。

X射線法是由俄國學(xué)者于1929年提出。20世紀(jì)初，人們就已經(jīng)開始利用X射線來測定晶體的應(yīng)力。后來日本成功設(shè)計(jì)出的X射線應(yīng)力測定儀，對于殘余應(yīng)力測試技術(shù)的發(fā)展做出來巨大貢獻(xiàn)。

1961年，德國的E.Mchearauch提出了X射線應(yīng)力測定的sin2ψ法，使應(yīng)力測定的實(shí)際應(yīng)用向前推進(jìn)了一大步。

然而遺憾的是，隨著殘余應(yīng)力測試設(shè)備制造技術(shù)的快速發(fā)展，行業(yè)缺乏相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，缺少足夠的設(shè)備檢定技術(shù)依據(jù)，導(dǎo)致測試方法無所適從，各實(shí)驗(yàn)室很難進(jìn)行測試數(shù)據(jù)的比對和能力驗(yàn)證，很難具有公信力。

1971年，美國汽車工程師學(xué)會發(fā)布第一個(gè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SAE J784a "Residential Stress Measurement by X-ray Diffraction";

隨后1973年，日本材料學(xué)會頒布第一個(gè)國家標(biāo)準(zhǔn)JSMS-SD-10-73" Standard Method for X-ray Stress Measurement"。

為反映最新的技術(shù)進(jìn)步和成熟的測試方法，歐盟標(biāo)準(zhǔn)委員會(CEN)于2008年7月4日批準(zhǔn)了新的X射線衍射殘余應(yīng)力測試標(biāo)準(zhǔn) EN 15305-2008 "Non-destructive Testing- Test Method for Residual Stress analysis by X-ray Difraction"，該標(biāo)準(zhǔn)于2009年2月底在所有歐盟成員國正式施行。

該標(biāo)準(zhǔn)對X射線殘余應(yīng)力測試的技術(shù)和方法等諸多方面進(jìn)行了更新，解決了上述的行業(yè)問題，全面、細(xì)致系統(tǒng)闡述了X射線衍射法殘余應(yīng)力分析的原理、測定方法、材料特性、儀器選擇和常見問題處理等方面的內(nèi)容。新標(biāo)準(zhǔn)也因此獲得了業(yè)界的一致認(rèn)可。

與之相呼應(yīng)，美國試驗(yàn)材料學(xué)會(ASTM)也于2010年7月發(fā)布了最新的美國標(biāo)準(zhǔn)版本 ASTM E91510 "Standard Test Method for Verifying the Alignment of X-ray Diffraction Instrumentation for Residual Stress Measurement"。

之后，歐美國家圍繞X射線衍射法，頒布了一系列檢測標(biāo)準(zhǔn)，為行業(yè)發(fā)展樹立了標(biāo)桿，X射線行射法測定殘余應(yīng)力得到了越來越廣泛的應(yīng)用，技術(shù)手段也日益成熟。

3、X射線衍射法測量殘余應(yīng)力的基本原理

X射線衍射測量殘余內(nèi)應(yīng)力的基本原理是以測量衍射線位移作為原始數(shù)據(jù)，所測得的結(jié)果實(shí)際上是殘余應(yīng)變，而殘余應(yīng)力是通過胡克定律由殘余應(yīng)變計(jì)算得到的。

其基本原理是：當(dāng)試樣中存在殘余應(yīng)力時(shí)，晶面間距將發(fā)生變化，發(fā)生布拉格衍射時(shí)，產(chǎn)生的衍射峰也將隨之移動，而且移動距離的大小與應(yīng)力大小相關(guān)。用波長λ的X射線，先后數(shù)次以不同的入射角照射到試樣上，測出相應(yīng)的衍射角2θ，求出2θ對sin2ψ的斜率M，便可算出應(yīng)力σψ。

X射線衍射方法主要是測試沿試樣表面某一方向上的內(nèi)應(yīng)力σφ。為此需利用彈性力學(xué)理論求出σφ的表達(dá)式。由于X射線對試樣的穿入能力有限，只能探測試樣的表層應(yīng)力，這種表層應(yīng)力分布可視為二維應(yīng)力狀態(tài)，其垂直試樣的主應(yīng)力σ3 ≈0(該方向的主應(yīng)變ε3≠0)。

由此，可求得與試樣表面法向成Ψ角的應(yīng)變εΨ的表達(dá)式為：

εψ的量值可以用衍射晶面間距的相對變化來表示，且與衍射峰位移聯(lián)系起來，即：

式中θ0為無應(yīng)力試樣衍射峰的布拉格角，θψ為有應(yīng)力試樣衍射峰位的布拉格角。

于是將上式代入并求偏導(dǎo)，可得：

其中K是只與材料本質(zhì)、選定衍射面HKL有關(guān)的常數(shù)，當(dāng)測量的樣品是同一種材料，而且選定的衍射面指數(shù)相同時(shí)，K為定值，稱為應(yīng)力系數(shù)。M是（2θ）-sin2ψ直線的斜率，對同一衍射面HKL，選擇一組ψ值（0°、15°、30°、45°），測量相應(yīng)的（2θ）ψ以（2θ）-sin2ψ作圖，并以最小二乘法求得斜率M，就可計(jì)算出應(yīng)力 （φ是試樣平面內(nèi)選定主應(yīng)力方向后，測得的應(yīng)力與主應(yīng)力方向的夾角）。由于K<0，所以，M<0時(shí)，為拉應(yīng)力，M>0時(shí)為壓應(yīng)力，而M=0時(shí)無應(yīng)力存在。

4、樣品與衍射面之間的關(guān)系

（1）衍射儀測量測量殘余應(yīng)力的實(shí)驗(yàn)方法

在使用衍射儀測量應(yīng)力時(shí)，試樣與探測器θ-2θ關(guān)系聯(lián)動，屬于固定ψ法。通常ψ=0°、15°、30°、45°測量數(shù)次。

當(dāng)ψ=0時(shí)，與常規(guī)使用衍射儀的方法一樣，將探測器(記數(shù)管)放在理論算出的衍射角2θ處，此時(shí)入射線及衍射線相對于樣品表面法線呈對稱放射配置。然后使試樣與探測器按θ-2θ聯(lián)動。在2θ處附近掃描得出指定的HKL衍射線的圖譜。當(dāng)ψ≠0時(shí)，將衍射儀測角臺的θ-2θ聯(lián)動分開。先使樣品順時(shí)針轉(zhuǎn)過一個(gè)規(guī)定的ψ角后，而探測器仍處于0。然后聯(lián)上θ-2θ聯(lián)動裝置在2θ處附近進(jìn)行掃描，得出同一條HKL衍射線的圖譜。

最后，作2θ-sin2ψ的關(guān)系直線，最后按應(yīng)力表達(dá)σ=K·Δ2θ/Δsin2ψ= K·M求出應(yīng)力值。

（2）殘余內(nèi)應(yīng)力測試的數(shù)據(jù)處理

由布拉格方程可知，θ角越大則起測量誤差引起△ｄ/ｄ的誤差越小，所以測量時(shí)應(yīng)選擇θ角盡量大于衍射面。取n個(gè)不同的ψ角度進(jìn)行測定2θi(i=1，2，3，…，n)，一般可取n≥4， 采用數(shù)據(jù)處理程序?qū)?θΨ的原始測量數(shù)據(jù)進(jìn)行扣除背底、數(shù)值平滑、確定峰位等處理后給出2θΨ值然后采用最小二乘法將各數(shù)據(jù)點(diǎn)回歸成直線：設(shè)直線方程為：其中：

式中n為測量數(shù)據(jù)的數(shù)目。由上式可求得直線斜率M。

查出彈性模量E和泊松比υ，可計(jì)算出K，然后由σ=K·M求出應(yīng)力。

（3）衍射峰位的確定

在宏觀應(yīng)力測量中，準(zhǔn)確地測定衍射峰的位置是極其重要的。常用的定峰方法很多，如半高寬法、1/8高度法、峰頂法、切線法等，三點(diǎn)拋物線擬合定峰法等。

最常用的是三點(diǎn)拋物線法，這是一種較為精確而不過于繁雜的定峰位法。即：在衍射峰頂附近取以等角度間隔Δ2θ分開的三個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)，求得其拋物線頂點(diǎn)。

利用MDI Jade，確定峰位的方法很多。尋峰是最簡單的峰位確定方法，尋峰報(bào)告中顯示了衍射峰的峰位、強(qiáng)度等相關(guān)的數(shù)據(jù)；計(jì)算峰面積命令也不失為一種好的方法，峰位精確性應(yīng)在尋峰方法之上；第三種方法就是對峰進(jìn)行擬合，通常采用拋物線擬合方法，擬合時(shí)不需要扣除背景和Kα2，Jade會自動扣除其影響，但需要適當(dāng)平滑。另外，JADE6.5中有應(yīng)力計(jì)算功能，但發(fā)現(xiàn)JADE5無此功能，但可以進(jìn)行峰的擬合。

其它軟件也可以完成峰的擬合，計(jì)算出峰的位置。

5、用Ｘ射線法測定應(yīng)力中存在的問題

在平面應(yīng)力的假定下，由2θ-sin2ψ直線的斜率來求測宏觀應(yīng)力，是常規(guī)的應(yīng)力測定方法。但在測量中往往發(fā)現(xiàn)其2θ-sin2ψ關(guān)系偏離線性，呈曲線、分裂或波動現(xiàn)象，這表明在材料中存在應(yīng)力梯度、垂直表面的切應(yīng)力或織構(gòu)。“ψ分裂”是指在ψ和-ψ方向測定得到不同的2θ(ε)值，使2θ-sin2ψ曲線分成兩支。我們知道，這是垂直于表面的切應(yīng)力σ13、σ23≠0的結(jié)果。對此問題的粗略處理是取±ψ測量值的平均，計(jì)算平均的應(yīng)力值。在應(yīng)力的Ｘ射線測定中，還可能存在2θ-sin2ψ關(guān)系的“振蕩”現(xiàn)象，表明材料中存在明顯的織構(gòu)。在實(shí)驗(yàn)過程中可選用高衍射角，低對稱性的高指數(shù)衍射面衍射線，這樣的衍射線較少受織構(gòu)的影響。

6、殘余應(yīng)力測量實(shí)驗(yàn)方法的發(fā)展

X射線的穿透深度較小，只能測量材料表面的殘余應(yīng)力，如果需要測量材料內(nèi)部的殘余應(yīng)力，或者測量應(yīng)力梯度，其能力則顯得有些蒼白。通常解決的辦法是需要采用剝層法。即對樣品逐層剝離，測量每層表面的應(yīng)力，然后采用一定的算法扣除因?yàn)閯儗釉斐傻膽?yīng)力松弛，換算成各層真實(shí)的應(yīng)力。

近年來，有人采用中子衍射法和同步輻射X射線透過法來測量材料深度的殘余應(yīng)力。

中子衍射法是一種測量結(jié)構(gòu)內(nèi)部應(yīng)力的常用方法。中子衍射法以中子流為入射束，照射試樣，當(dāng)晶面符合布拉格條件時(shí)，產(chǎn)生衍射，得到衍射峰。該方法的原理與普通X射線衍射方法類似，也是根據(jù)衍射峰位置的變化，求出應(yīng)力。但與普通X射線衍射法相比，中子衍射法利用中子能穿透試樣較大深度的特性，可以測得樣品內(nèi)部殘余應(yīng)力，且適于對大塊試樣進(jìn)行測定。因此，中子衍射法對測定樣品內(nèi)部平均殘余應(yīng)力具有很大的優(yōu)越性。

因?yàn)橥捷椛鋁射線的強(qiáng)度高可以透過樣品，國外已有學(xué)者采用透過法測量金剛石與硬質(zhì)合金復(fù)合層的內(nèi)部殘余應(yīng)力。

7、殘余應(yīng)力計(jì)算軟件的使用

（1）數(shù)據(jù)測量

先對樣品作一個(gè)70-140°范圍內(nèi)的掃描，觀察樣品的衍射峰情況，選擇一個(gè)強(qiáng)度較高，不漫散，衍射面指數(shù)較高的衍射峰作為研究對象峰。按照殘余應(yīng)力測量的要求，設(shè)置不同的ψ（0°，15°，30°，45°）角，以慢速掃描方式測量不同ψ角下的單峰衍射譜。每個(gè)ψ角的測量數(shù)據(jù)保存為一個(gè)文件，如00，10，20，30，40等。

值得注意的是，通常高角度衍射峰都是很漫散的，對精確地確定峰位有困難，但是，如果所選衍射峰的角度太低，在ψ=45°時(shí)，可能不出現(xiàn)衍射峰或者峰強(qiáng)極低而漫散，同樣帶來計(jì)算誤差。這時(shí)只能選擇ψ較小的數(shù)據(jù)，如ψ=0°，10°，20°，30°，40°）并且盡量地多選擇幾個(gè)ψ角來測量，使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)更加密集，減小實(shí)驗(yàn)誤差，還有就是選擇ψ角時(shí)，盡量使sin2ψ取點(diǎn)均勻而不是選擇ψ的取值均勻，因?yàn)棣?sin2ψ不呈線性關(guān)系。

（2）確定峰位

本軟件可以接受多種方式計(jì)算出來的擬射峰位數(shù)據(jù)。如鍵盤輸入，讀擬合文件等。

（3）輸入峰位

打開軟件，輸入峰位數(shù)據(jù)。

（4）計(jì)算sin2ψ

根據(jù)測量使用的ψ角，重新計(jì)算窗口中的sin2ψ

（5）繪圖-計(jì)算M、標(biāo)注

按窗口中的按鈕排列順序，先繪圖，然后計(jì)算直線斜率M，如果需要，也可以標(biāo)注數(shù)據(jù)。

（6）計(jì)算應(yīng)力

先要根據(jù)材料不同，查閱文獻(xiàn)，獲得所測物相的彈性模量和泊松比并輸入到窗口中相應(yīng)的文本框中。

按下計(jì)算應(yīng)力，應(yīng)力常數(shù)K值、應(yīng)力值就顯示在窗口中的文本框中。

（7）保存

“保存結(jié)果”--保存結(jié)果為文本文件。