鑠思百檢測可提供TOC總有機碳測試服務(wù)?？傆袡C碳（TOC），是以碳的含量表示水體中有機物質(zhì)總量的綜合指標(biāo)。由于TOC的測定采用燃燒法，因此能將有機物全部氧化，它比BOD，或COD更能直接表示有機物的總量，因此常常被用來評價水體中有機物污染的程度。

一、方法選擇

近年來，國內(nèi)外已研制成各種類型的TOC分析儀。按工作原理不同，可分為燃燒氧化-非分散紅外吸收法、電導(dǎo)法、氣相色譜法、濕法氧化-非分散紅外吸收法等。其中燃燒氧化-非分散紅外吸收法只需一次性轉(zhuǎn)化，流程簡單、重現(xiàn)性好、靈敏度高，因此這種TOC分析儀廣為國內(nèi)外所采用。

二、水樣的采集與保存

水樣采集后，必須貯存于棕色玻璃瓶中。常溫下水樣可保存24 h，如不能及時分析，水樣可加硫酸調(diào)至pH為2，并在4 ℃冷藏，則可以保存7 d。

三、燃燒氧化-非分散紅外吸收法

1.方法原理

（1）差減法測定總有機碳

將試樣連同凈化空氣（干燥并除去二氧化碳）分別導(dǎo)入高溫燃燒管和低溫反應(yīng)管中，經(jīng)高溫燃燒管的水樣受高溫催化氧化，使有機化合物和無機碳酸鹽均轉(zhuǎn)化成為二氧化碳。經(jīng)低溫反應(yīng)管的水樣受酸化而使無機碳酸鹽分解成二氧化碳；其所生成的二氧化碳依次引入非色散紅外檢測器。由于一定波長的紅外線可被二氧化碳選擇吸收，在一定濃度范圍內(nèi)二氧化碳對紅外線吸收的強度與二氧化碳的濃度成正比，故可對水樣總碳（TC）和無機碳（IC）進(jìn)行定量測定。總碳與無機碳的差值，為總有機碳（TOC）。

（2）直接法測定總有機碳

將水樣酸化后曝氣，將無機碳酸鹽分解生成二氧化碳驅(qū)除，再注入高溫燃燒管中，可直接測定總有機碳，但由于在曝氣過程中會造成水中揮發(fā)性有機物的損失而產(chǎn)生測定誤差，因此其測定結(jié)果只是不可吹出的有機碳，而不是TOC。

2.測定范圍

本方法適用于工業(yè)廢水、生活污水及地表水中總有機碳的測定，測定濃度范圍為0.5～100 mg/L，高濃度樣品可進(jìn)行稀釋測定，檢測下限為0.5 mg/L。

3.干擾

地表水中常見共存離子超過下列含量（mg/L），對測定有干擾，應(yīng)作適當(dāng)?shù)那疤幚?，以消除對測定的干擾影響。SO42- 400；Cl- 400；NO3- 100；PO43- 100；S2- 100。水樣含大顆粒懸浮物時，由于受水樣注射器針孔的限制，測定結(jié)果往往不包括全部顆粒態(tài)有機碳。但目前已有大進(jìn)樣孔的儀器出售，使用這類儀器水體顆粒物對測量精度和準(zhǔn)確度有影響。

4.儀器

①非色散紅外吸收TOC分析儀；②單筆記錄儀或微機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)；③微量注射器：50.0 μl（具刻度）。

5.試劑

除另有說明外，均為分析純試劑，所用水均為無二氧化碳蒸餾水。①無二氧化碳蒸餾水；②鄰苯二甲酸氫鉀：優(yōu)級純；③無水碳酸鈉：優(yōu)級純；④碳酸氫鈉：優(yōu)級純，存放于干燥器中；⑤有機碳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（C＝400 mg/L）⑥有機碳標(biāo)準(zhǔn)溶液（C＝100 mg/L）；⑦無機碳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（C＝400 mg/L）；⑧無機碳標(biāo)準(zhǔn)溶液（C＝100 mg/L）。

6.步驟

（1）儀器的調(diào)試

按說明書調(diào)試TOC分析儀及記錄儀或微機數(shù)據(jù)讀取系統(tǒng)，選擇好靈敏度、測量范圍檔、總碳燃燒管溫度及載氣流量，儀器通電預(yù)熱2 h，至紅外線分析儀的輸出、記錄儀上的基線趨于穩(wěn)定。

（2）干擾的排除

水樣中常見共存離子含量超過干擾允許值時，會影響紅外線的吸收。這種情況下，必須用無二氧化碳蒸餾水稀釋水樣，至共存離子含量低于其干擾允許濃度后，再行分析。

（3）進(jìn)樣

①差減測定法：經(jīng)酸化的水樣，在測定前應(yīng)以氫氧化鈉溶液中和至中性，用50.00 μl微量注射器分別準(zhǔn)確吸取混勻的水樣20.0 μl，依次注入總碳燃燒管和無機碳反應(yīng)管，測定記錄儀上出現(xiàn)的相應(yīng)的吸收峰峰高或峰面積，下同。

②直接測定法：將用硫酸已酸化至pH≤2的約25 ml水樣移入50 ml燒杯中（加酸量為每100 ml水樣中加0.04 ml（1＋1）硫酸，已酸化的水樣可不再加），在磁力攪拌器上剛烈攪拌幾分鐘或向燒杯中通入無二氧化碳的氮氣，以除去無機碳。吸取20.0 μl經(jīng)除去無機碳的水樣注入總碳燃燒管，測量記錄儀上出現(xiàn)的吸收峰峰高。

（4）空白試驗

按（3）中①或②所述步驟進(jìn)行空白試驗，用20.0 μl無二氧化碳水代替試樣。

（5）校準(zhǔn)曲線的繪制

在每組六個50 ml具塞比色管中，分別加入0.00、2.50、5.00、10.00、20.00、50.00 ml有機碳標(biāo)準(zhǔn)溶液、無機碳標(biāo)準(zhǔn)溶液，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線，混勻。配制成0.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0 mg/L的有機碳和無機碳標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，然后按（3）的步驟操作。從測得的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液吸收峰峰高，減去空白試驗吸收峰峰高，得到校正吸收峰峰高。由標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度與對應(yīng)的校正吸收峰峰高分別繪制有機碳和無機碳校準(zhǔn)曲線。

7.計算

（1）差減測定法

根據(jù)所測試樣吸收峰峰高，減去空白試驗吸收峰峰高的校正值，從校準(zhǔn)曲線上查得或由校準(zhǔn)曲線回歸方程算得總碳（TC，mg/L）和無機碳（IC，mg/L）值，總碳與無機碳之差值，即為樣品總有機碳（TOC，mgL）的濃度。

TOC（mg/L）＝TC（mg/L）-IC（mg/L）

（2）直接測定法

根據(jù)所測試樣吸收峰峰高，減去空白試驗吸收峰峰高的校正值，從校準(zhǔn)曲線上查得或由校準(zhǔn)曲線回歸方程算得總碳（TC，mg/L）值，即為樣品總有機碳（TOC，mg/L）的濃度。

TOC（mg/L）＝TC（mg/L）

8.精密度和準(zhǔn)確度

六個實驗室測定含TOC 24.0 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液結(jié)果如下：

①重復(fù)性：實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為9％；②再現(xiàn)性：實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.9％；③準(zhǔn)確度：相對誤差為-2.9％～6.25％之間。

加標(biāo)回收實驗：對如制藥廠、造紙廠、食品廠、化工廠、印染廠、鋼管廠、醫(yī)院廢水等，以及江水、河水，水庫水等地表水進(jìn)行加標(biāo)回收試驗，結(jié)果見表1。

表1   六個實驗室加標(biāo)回收率

9.注意事項

①按儀器廠家說明書規(guī)定，定期更換二氧化碳吸收劑、高溫燃燒管中的催化劑和低溫反應(yīng)管中的分解劑等。

②根據(jù)文獻(xiàn)報道，當(dāng)?shù)乇硭袩o機碳含量遠(yuǎn)高于總有機碳時，會影響有機碳的測定精度。從對含無機碳和有機碳的合成樣品（其中無機碳與總有機碳的倍數(shù)關(guān)系與我國南北方的某些地表水中的倍數(shù)關(guān)系相接近，一般為幾倍）進(jìn)行的回收結(jié)果（95.9％～103.6％）表明，用差減法測定地表水中總有機碳，對測定精度的影響是可以接受的。