鑠思百檢測可提供TG熱重分析測試服務(wù)。熱重是材料熱分析方法之一，是在程序控制溫度下，測量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度變化的技術(shù)。通過熱重曲線可以分析材料的分解溫度、分解量、殘余量等，熱重分析方法在相變研究、成分分析、失效分析、回收料的評估等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。

1.熱重分析儀

熱重分析儀（Thermogravimetry Analysis，簡稱TG或TGA）使樣品處于一定的溫度程序（升溫／降溫／恒溫）控制下，觀察樣品的質(zhì)量隨溫度或時間的變化過程，獲取失重比例、失重溫度（起始點，峰值，終止點），以及分解殘留量等相關(guān)信息的儀器。

熱重分析儀TG209 F3

2.測試相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

GB/T 14837.1 橡膠和橡膠制品熱重分析法測定硫化膠和未硫化膠的成分第1部分:丁二烯橡膠、乙烯-丙烯二元和三元共聚物、異丁烯-異戊二烯橡膠、異戊二烯橡膠、苯乙烯-丁二烯橡膠

ISO 11358.1 塑料高聚物的熱重分析法(TG)一般原則

ISO 9924-2 橡膠和橡膠制品用熱重分析法測定硫化和未硫化化合物的成分第2部分:丁腈橡膠和鹵化丁基橡膠

BS ISO 21870 橡膠配合劑.炭黑.熱重分析法測定加熱的高溫?fù)p失

ASTM E2402 熱重分析儀測定質(zhì)量損失和殘余物測量驗證的試驗方法

3.應(yīng)用范圍

熱重分析儀廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無機材料、金屬材料與復(fù)合材料等各領(lǐng)域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控?？梢詼y定材料在不同氣氛下的熱穩(wěn)定性與氧化穩(wěn)定性，可對分解、吸附、解吸附、氧化、還原等物化過程進(jìn)行分析，包括利用熱失重測試結(jié)果進(jìn)一步作表觀反應(yīng)動力學(xué)研究?？蓪ξ镔|(zhì)進(jìn)行成分的定量計算，測定水分、揮發(fā)成分及各種添加劑與填充劑的含量。

4.試驗原理

下圖為頂部裝樣式的熱重分析儀結(jié)構(gòu)示意圖。爐體（Furnace）為加熱體，在一定的溫度程序下運作，爐內(nèi)可通以不同的動態(tài)氣氛（如N2、Ar、He等惰性保護(hù)氣氛，O2、air等氧化性氣氛及其他特殊氣氛等），或在真空或靜態(tài)氣氛下進(jìn)行測試。在測試進(jìn)程中樣品支架下部連接的高精度天平隨時感知到樣品當(dāng)前的重量，并將數(shù)據(jù)傳送到計算機，由計算機畫出樣品重量對溫度/時間的曲線（TG曲線）。

TG的基本原理示意圖

5.TG設(shè)備技術(shù)參數(shù)

溫度范圍：RT- 1000℃

升降溫速率：0.001-200℃ /min

爐體冷卻時間：1000℃ -50℃ <13 min

電子天平靈敏度：0.1μg

天平基線漂移：≤10μg

配置進(jìn)口恒溫水浴，控溫精度：±0.03℃

6.應(yīng)用案例

玻璃纖維增強尼龍的成分分析  

在氮氣氣氛下將樣品PA66/GF加熱至850°C，升溫速率為20°C/min。樣品在70°C至250°C之間測到0.6%的失重（參見局部放大圖）。從360°C樣品開始分解 （失重63.4%），在455°C處分解速率達(dá)到最大值（DTG峰）；通過氣體自動切換功能，在850°C將實驗氣氛切換成氧氣，可以觀察到熱解碳開始燃燒（失重1.5%）；剩下的殘留物即玻璃纖維，含量為34.5%。

PA66/GF熱失重分析曲線圖

改性硬PVC板的分解

PVC樣品在氮氣氣氛下進(jìn)行分解，首先可以觀察到常見的兩個分解反應(yīng)：在311°C（DTG峰）處為氯的析出，在474°C處是碳?xì)渲麈湹臄嗔眩ㄊе?3.2%）。除了這兩個已知的分解外，270°C附近還可以看到一個明顯的失重臺階（4.7%），推測來自于樣品中的染料。樣品升溫至600°C以后的殘余物（無機填料）含量為19.9% 。

PVC板熱失重分析曲線圖

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