鑠思百檢測(cè)可提供透射電鏡制樣服務(wù)。薄膜樣品的制備是要把樣品制備成直徑≤3mm的對(duì)電子束透明的薄片。直接制成可用于透射電鏡觀察的薄膜試樣有多種方法，如真空蒸發(fā)、磁控濺射、溶液凝固等。

制備

通常，薄膜樣品的制備包括以下四道工序：

1）切薄片

將樣品切成厚度為100~200μm的薄片。對(duì)韌性材料如金屬，可用線切割技術(shù)或圓盤鋸（不是金剛石圓盤鋸，會(huì)致鈍）將樣品切割成厚度小于200μm的薄片；對(duì)脆性材料如硅、氯化鈉，可用刀將其解理或用金剛石圓盤鋸將其切割成厚度小于小于200μm的薄片。

2）切φ3mm圓片

若是樣品剛度好，可將樣品做成自支持樣品。對(duì)韌性較好且機(jī)械損傷對(duì)材料的電鏡觀察影響不大的材料，可用機(jī)械切片機(jī)將φ3mm薄圓片從材料上切下來。一個(gè)好的機(jī)械切片機(jī)只會(huì)在切下的小圓片的周邊引起很小的損傷。對(duì)于脆性材料，可用超聲鉆將材料切成φ3mm的薄圓片。

3）預(yù)減薄

預(yù)減薄是將樣品減薄至幾到幾十微米厚。預(yù)減薄的方法有手工/機(jī)械研磨或用凹坑減薄儀減薄。

①手工/機(jī)械研磨

先將經(jīng)工序1和2加工后的薄片用膠水黏在玻璃片上，用各種不同細(xì)度的砂紙由粗到細(xì)將樣品磨到幾十微米的厚度，手工研磨很難磨到小于20微米。砂紙?jiān)斐傻哪Σ梁圹E大概為砂紙細(xì)度的3倍。借助“三腳拋光器”和很細(xì)的金剛砂紙可以將樣品磨到1μm的厚度，但金剛砂紙比較昂貴。

②凹坑減薄儀

凹坑減薄儀的刀片裝在水平轉(zhuǎn)動(dòng)軸上，隨水平軸高速轉(zhuǎn)動(dòng)。樣品裝在水平放置的樣品臺(tái)上，樣品臺(tái)帶著樣品沿垂直軸轉(zhuǎn)動(dòng)。刀片和樣品的相對(duì)運(yùn)動(dòng)可令薄圓片樣品加工出一個(gè)碗形的凹坑，碗的底部樣品最薄可達(dá)10μm厚度。進(jìn)行終減薄時(shí)只需對(duì)樣品最薄處進(jìn)行即可。凹坑奇遇部分較厚，保證了樣品不易碎。

4）終減薄

①電解拋光減薄

主要用于金屬和合金的薄膜試樣的減薄。其原理是把預(yù)減薄好的薄片作為陽(yáng)極，用白金或不銹鋼作為陰極，加直流電壓進(jìn)行電解減薄。目前用得比較多的電解拋光減薄方法是雙噴電解減薄方法。電解拋光減薄法使用的電解液隨試樣種類而定。

電解拋光減薄的優(yōu)點(diǎn)是減薄速度快、沒有機(jī)械損傷，但是可能會(huì)改變?cè)嚇颖砻娴碾娮訝顟B(tài)，使用的化學(xué)劑可能對(duì)身體有害。

②離子減薄

離子減薄的原理是利用加速的離子轟擊試樣表面，使表面原子飛出。通常使用氬離子，加速電壓為幾千伏。離子減薄儀有兩個(gè)離子槍，通常兩個(gè)離子槍一起用，若做研究表面的試樣只需用一個(gè)離子搶，對(duì)不需要保留的部分進(jìn)行轟擊，保留要觀察的表面。

離子減薄是一種普遍適用的減薄方法，可以用于陶瓷、復(fù)合物、半導(dǎo)體、金屬和合金界面試樣，甚至纖維和粉末也可以離子減薄。還可以用于除去試樣表面的污染層。但缺點(diǎn)是費(fèi)時(shí)且設(shè)備昂貴。