鑠思百檢測可提供ICP-MS測試服務(wù)。具體到ICP-MS分析的時候，前處理顯得就更為重要了，因為它對基體的耐受性要比原子吸收、原子熒光等要差些。合適的前處理方法不但能保證你的測試結(jié)果的準(zhǔn)確性，也能減小分析對儀器造成的傷害，同時小析姐也會分享一個我們常見的實驗作為案例分享。

下面介紹下一些無機分析的前處理方法。如下圖，這個分類是簡單的歸納，有些可能互相包含，但是為了敘述方便暫且如此吧，高手輕拍！

一、稀釋法

很多人可能會說這也叫前處理嗎？

沒錯，這是比較省時的前處理，但是如果你說它容易的話說明你確實還處于無機分析的初級階段。有的樣品可不經(jīng)復(fù)雜的預(yù)處理過程，如血清、組織液等本身為液體的樣品，在測定其中的金屬元素含量時，可用水、稀酸溶液、含表面活性劑（如Triton X-100）或有機溶劑（如正丁醇、乙酸乙酯）的水溶液簡單稀釋后測定。

二、酸提取

用酸溶液直接從樣品中提取待測成分，不需完全分解破壞有機物，只需將待測成分定量轉(zhuǎn)移到溶液中，故所用試劑量比較少，處理過程簡單，處理條件溫和，空白值低且造成待測成分損失或污染的可能性小。

但需注意基體干擾和提取效率是否能達(dá)到分析要求。

三、礦物化法

無機分析中應(yīng)用較為廣泛的方法，一般習(xí)慣叫消化法?？煞譃楦煞ê蜐穹▋煞N。這種方法基本上消滅了樣品中的有機物，故曰礦物化。因為絕大多數(shù)樣品都是以有機物的形式存在的，消化的目的是用以破壞和分解樣品本身的有機成分，使被檢的無機離子分離出來。

濕法消化指在加熱條件下，用氧化性強酸、或混合酸，破壞和分解有機物，適用于大多數(shù)樣品。常用的酸有硝酸、鹽酸、高氯酸以及它們的混合，常用的混酸比例為硝酸+高氯酸=4+1或5+1，特殊行業(yè)會用到硫酸和氫氟酸。

但是干法消化對于一些低溫元素是不適用的，如鉛、鎘、汞等，它們在高溫下很容易損失。即便是高溫元素，有些也是不適用于干法的，如測定鐵元素的時候，樣品在灰化過程中鐵很有可能轉(zhuǎn)化成四氧化三鐵，稀酸打不開，結(jié)果往往容易偏低。

比如國標(biāo)中對奶粉中鈣鐵鋅等檢測的時候，推薦的干法往往易導(dǎo)致鐵的結(jié)果偏低。所以，干法實際應(yīng)用中不推薦。

四、加壓分解法

嚴(yán)格意上講這也是礦物化法的一種。其實際上是將樣品置于密閉容器中，利用壓力以提高酸的沸點以加速樣品中有機物的破壞。

與常壓下的濕消化相比，加壓分解法的優(yōu)點是提高了酸的利用率；有效防止了易揮發(fā)性元素的揮發(fā)損失；減小了空白值和降低了污染的可能性；處理溫度比較低，一般不超過150℃，節(jié)約能源。

但樣品處理量較小，通常少于0.5g。對于低含量待測元素，為了達(dá)到其檢測的目的可能需要講消解液合并，更容易被檢出。

五、微波消解

嚴(yán)格意義上講這也屬于礦物化法的一種。

微波消解法處理樣品速度快、一般3min－4min即可將樣品完全分解；試劑消耗量小、空白值低；消化容器密閉，材料和試劑無揮發(fā)損失，對環(huán)境污染小、節(jié)約能源、易于自動化,并且樣品制備精密度高。

缺點是同樣取樣量小，一般不超過0.5g。不過現(xiàn)在出現(xiàn)了超級微波，據(jù)稱可一取樣到1g甚至以上。

六、酶分解法

利用酶分解蛋白質(zhì)而進(jìn)行樣品處理的方法稱為酶分解法，這類方法特別適于生物樣品。

其優(yōu)點是作用條件溫和，因而能有效防止待測物的揮發(fā)損失；

另一特點是它可維持金屬離子原有價態(tài)，因而可進(jìn)行形態(tài)學(xué)分析；

例如，將胰蛋白酶、木瓜蛋白酶和枯草桿菌蛋白酶的混合溶液與肉作用，于pH7.8和37℃下水解蛋白質(zhì)，可測定樣品中的Cr(Ⅵ)和Cr(III)。

七、紫外輻射消化法

這是一種利用紫外線輻射消化樣品的方法，有自動化的儀器，比如在消解血樣時取樣品0.05ml，置帶蓋的石英管中，每管加入0.1ml～0.2ml高氯酸－過氧化氫，或高氯酸－硝酸（1＋1）混合酸，混勻后，放入機內(nèi)，開啟紫外線輻射裝置，直至樣品無色為止。該法具有需樣量少、空白值低、自動操作等優(yōu)點，適用于血樣中痕量金屬分析的預(yù)處理。

如果大家用原子熒光和液相聯(lián)機做金屬的形態(tài)分析的話，可能會比較熟悉，因為這個消解步驟被集成到了整個分析過程當(dāng)中。

測定飲用水中碘含量的案例分享

碘是具有重要生物效應(yīng)的微量元素，也是人體必需的微量元素之一。碘與人體的生長發(fā)育、新陳代謝密切相關(guān)，特別對大腦的發(fā)育有很重要的作用，主要功能是促進(jìn)甲狀腺素的合成。

碘缺乏或過多時機體均會出現(xiàn)一系列的功能、形態(tài)和代謝障礙，嚴(yán)重的會導(dǎo)致腦損傷。中國是人群碘缺乏嚴(yán)重的國家之一, 根據(jù)以往調(diào)查, 地方性甲狀腺腫病區(qū)的水中碘一般都低于5 mg/L。反之，如果飲用水中的碘含量大于150mg/L，同樣也會危害人體健康。

因此快速準(zhǔn)確測定飲用水中的碘具有重要意義。相關(guān)的飲用水標(biāo)準(zhǔn)中，GB 8537-2008《飲用天然礦泉水》將碘化物列為礦泉水的可選界限指標(biāo)之一（≥0.20mg/L）。

飲用水中碘測定方法的局限性

要了解飲用水中碘測定的局限性，我們先要了解有關(guān)碘的測定方法。GB/T 5750.5-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法無機非金屬指標(biāo)》和GB/T 8538-2008《飲用天然礦泉水檢驗方法》中，水中碘化物的檢測方法主要有：硫酸鈰催化分光光度法、高濃度碘化物比色法、高濃度碘化物容量法、氣相色譜法和離子色譜法。但催化分光光度法中，溫度及反應(yīng)時間等條件對結(jié)果影響較大，且銀、汞離子會產(chǎn)生干擾，并用到劇毒試劑，給環(huán)境和人體健康帶來危害；氣相色譜法操作較為繁瑣；離子色譜法線性范圍較窄；高濃度碘化物比色法和容量法存在靈敏度低等問題。

為了讓大家更好地學(xué)習(xí)，小析姐特地做了下圖。

ICP-MS法測定水中碘的優(yōu)點

既然方法有局限性，那自然要研究出優(yōu)化的方法。電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）是最近發(fā)展起來的一種用于痕量元素測定的方法， ICP-MS具有檢出限低、線性范圍寬、基體干擾少、分析精密度高等優(yōu)點，是目前痕量元素分析的最優(yōu)方法，因此，本實驗室建立了ICP-MS測定飲用水中碘元素的方法。

測定步驟

1、樣品前處理：取5.00 mL水樣，加入0.1 mL25%四甲基氫氧化銨，用水定容至10.0 mL后，即可上機測試。

2、上機測試：開機，當(dāng)儀器真空度達(dá)到要求時，用調(diào)諧液調(diào)整儀器各項指標(biāo)，使儀器靈敏度、氧化物、雙電荷、分辨率等各項指標(biāo)達(dá)到測定要求后，建立方法，選擇碘的測定質(zhì)量數(shù)127，內(nèi)標(biāo)Te的質(zhì)量數(shù)為128，引入在線內(nèi)標(biāo)溶液，觀測內(nèi)標(biāo)靈敏度，符合要求后，將試劑空白、標(biāo)準(zhǔn)系列、樣品溶液分別引入儀器測定。

線性范圍和檢出限

測定要點

碘在酸性介質(zhì)中穩(wěn)定性較差，且在ICP-MS中記憶效應(yīng)明顯，因此，測定時可在標(biāo)液和水中加入堿來避免這一問題，本實驗室選擇0.25%四甲基氫氧化銨作為實驗介質(zhì)。也可采用水配置標(biāo)液，樣品不進(jìn)行前處理，但測定時采用四甲基氫氧化銨或氫氧化鈉溶液作為清洗劑。

近年來，隨著人類環(huán)保意識的覺醒，環(huán)境中有毒有害的元素的檢測越來越受到重視，作為元素檢測的近年來備受矚目的ICP-MS/MS技術(shù)，可以用來鑒定被測物質(zhì)的元素（或離子）組成，測定各組分間（各種化學(xué)成分）量的關(guān)系，儼然已成環(huán)境實驗室里必備儀器設(shè)備。所以，為了廣大實驗室用戶更好地學(xué)習(xí)環(huán)境元素分析檢測知識，以及ICP-MS/MS的使用知識，實驗與分析平臺別特舉辦本次環(huán)境元素雜質(zhì)分析檢測技術(shù)專題公開課，邀請專家、學(xué)者與大家一起研究、討論當(dāng)下最前言的環(huán)境元素分析檢測技術(shù)及儀器設(shè)備使用知識。