ICP-OES測(cè)試原理及應(yīng)用

IPC-OES（Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometer）是指電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，可用于地質(zhì)、環(huán)保、化工、生物、醫(yī)藥、食品、冶金、農(nóng)業(yè)等樣品中70多種金屬元素和部分非金屬元素的定性定量分析。

原子發(fā)射光譜是指被測(cè)元素的原子被熱能或電能激發(fā)，發(fā)射特征光譜進(jìn)行分析的方法。ICP-OES是一種以電感耦合高頻等離子體火炬為激發(fā)光源的原子發(fā)射光譜法。它是一種原子發(fā)射光譜學(xué)。

原理

ICP發(fā)射光譜分析過程主要分為三步：激發(fā)、分光和檢測(cè)。

1）利用等離子體激發(fā)光源使試樣蒸發(fā)汽化，離解或分解為原子狀態(tài)，原子可能進(jìn)一步電離成離子狀態(tài)，原子及離子在光源中激發(fā)發(fā)光。

2）利用光譜儀器將光源發(fā)射的光分解為按波長(zhǎng)排列的光譜。

3）利用光電器件檢測(cè)光譜，按測(cè)定得到的光譜波長(zhǎng)對(duì)試樣進(jìn)行定性分析，按發(fā)射光強(qiáng)度進(jìn)行定量分析。

儀器結(jié)構(gòu)

ICP-OES設(shè)備主要由R.F高頻發(fā)生器、等離子體和進(jìn)樣系統(tǒng)、分光系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和計(jì)算機(jī)系統(tǒng)五部分組成。

1）R.F高頻發(fā)生器：R.F發(fā)生器通過工作線圈給等離子體輸送能量，維持ICP光源穩(wěn)定放電，要求輸出功率穩(wěn)定性好、點(diǎn)火容易、發(fā)熱量小、火焰穩(wěn)定、有效轉(zhuǎn)換功率高、能對(duì)不同樣品及不同濃度變化時(shí)抗干擾能力強(qiáng)。目前的R.F發(fā)生器主要有兩種震蕩類型，即自激式和它激式。

2）等離子體和進(jìn)樣系統(tǒng)：

等離子體：一般指電離度超過0.1%被電離了的氣體，這種氣體不僅含有中性原子和分子，而且含有大量的電子和離子，且電子和正離子的濃度處于平衡狀態(tài)，從整體來看是處于中性的。

進(jìn)樣系統(tǒng)：進(jìn)樣系統(tǒng)是ICP儀器中極為重要的部分，按試樣狀態(tài)不同可以分別有液體、氣體或固體直接進(jìn)樣。

a）液體進(jìn)樣裝置：氣動(dòng)霧化器（銅線霧化器、交叉霧化器、高鹽量霧化器）、超聲波霧化器、高壓霧化器、微量霧化器、循環(huán)霧化器、耐氫氟酸霧化器。

b）固體進(jìn)樣裝置：固體或粉末樣品直接氣化，將蒸汽或固體氣溶膠用載氣引入等離子體，以及把固體或粉末樣品直接送進(jìn)或插進(jìn)等離子體的方法。常用的裝置有電火花燒蝕進(jìn)樣器、激光燒蝕進(jìn)樣器、電熱進(jìn)樣器、插入式石墨杯進(jìn)樣器。

c）氣體進(jìn)樣裝置：氫化物發(fā)生器、專用氣體進(jìn)樣器。

3）分光系統(tǒng)：

復(fù)合光經(jīng)色散分光后，得到一條按波長(zhǎng)順序排列的光譜，能將復(fù)合光束分解為單色光，并進(jìn)行觀測(cè)記錄的設(shè)備稱為光譜儀。要求要有適當(dāng)?shù)牟ㄩL(zhǎng)范圍和波長(zhǎng)選擇，能從被檢測(cè)的輻射源的特定區(qū)域里采集盡可能多的光。分光系統(tǒng)的性能包括：色散率大小、分辨率高低、光強(qiáng)損失大小、移動(dòng)部件多少、光學(xué)元件多少、雜散光大小和恒溫效果好壞。

4）檢測(cè)器：光照射到某個(gè)檢測(cè)單元上后，產(chǎn)生一定量的電荷，并且儲(chǔ)存在檢測(cè)單元內(nèi)，然后采用電荷轉(zhuǎn)移的方式將其讀出---光電轉(zhuǎn)化。根據(jù)讀出方式的不同，可分為：

a）CID（Charge Injection Device）其讀出方法是將電荷在檢測(cè)單元內(nèi)部移動(dòng)，檢測(cè)電壓變化，即內(nèi)部電荷轉(zhuǎn)移。

b）CCD （Charge Coupled Device）其讀出方法是將電荷在檢測(cè)單元之間逐個(gè)轉(zhuǎn)移，移到一個(gè)具有電荷感應(yīng)放大器的檢測(cè)單元上進(jìn)行讀出，即單元間電荷轉(zhuǎn)移。

5)計(jì)算機(jī)系統(tǒng)：程序控制、實(shí)時(shí)控制、數(shù)據(jù)處理、數(shù)據(jù)分析。

檢測(cè)分析特點(diǎn)

1）應(yīng)用范圍寬：可以測(cè)定70多種元素。

2）多元素同時(shí)檢測(cè)能力：可以同時(shí)測(cè)定一個(gè)樣品中的多種元素。每一個(gè)樣品一經(jīng)激發(fā)后，不同元素都發(fā)射特征光譜，這樣就可同時(shí)測(cè)定多種元素。

3）選擇性好：每種元素因原子結(jié)構(gòu)不同，發(fā)射各自不同的特征光譜。在分析化學(xué)上，這種性質(zhì)上的差異，對(duì)于一些化學(xué)性質(zhì)極相似的元素具有特別重要的意義。例如鈮和鉭、鋯和鉿、幾十種稀土元素用其他方法分析都很困難，而發(fā)射光譜分析可以毫無困難地將它們區(qū)分開來并加以測(cè)定。

4）檢出限低：一般光源可達(dá)10~0.1ug/g(或ug.cm3),絕對(duì)值可達(dá)1~0.01ug.電感耦合高頻等離子體（ICP）檢出限可達(dá)ng/g級(jí)。

5）準(zhǔn)確度較高：一般光源相對(duì)誤差約5%~10%，ICP相對(duì)誤差可達(dá)1%以下。

6）試樣消耗少。

7）ICP光源校準(zhǔn)曲線線性范圍寬，可達(dá)4~6個(gè)數(shù)量級(jí)，可以測(cè)定元素各種不同含量（高、中、微含量）。

8）常見的非金屬元素如氧、硫、氮、鹵素等譜線在遠(yuǎn)紫外區(qū)，目前一般的光譜儀尚無法檢測(cè)；還有一些非金屬元素，如Te等，由于其激發(fā)電位高，靈敏度較低。

應(yīng)用

ICP-OES目前主要的應(yīng)用包括以下幾個(gè)方面：

1）材料類檢測(cè)：主要包括傳統(tǒng)金屬材料以及新型材料的成分檢測(cè)。

2）環(huán)境與安全類：主要包括食品、食品容器及其包裝材料的重金屬檢測(cè)；玩具以及兒童用品及其包裝材料中的有害重金屬檢測(cè)（銻、砷、鋇、鉻、鎘、鉛、汞等）；電子電器材料有害物質(zhì)檢測(cè)；化妝品、洗滌劑及其包裝材料中的有害成分檢測(cè)。

3）醫(yī)藥類：一般用于與藥品以及一些保健品的有害成分及營(yíng)養(yǎng)成分的檢測(cè)。

4）地質(zhì)、礦產(chǎn)、農(nóng)業(yè)行業(yè)的檢測(cè)：主要應(yīng)用于分析地質(zhì)、礦產(chǎn)、土壤等材料中的元素檢測(cè)以及研究。

5）任何高純物質(zhì)的檢測(cè)：主要包括氯堿化工的高純燒堿及其原材料的微量元素分析以及高純藥品中間體。

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