越來越多的科研人員用掃描電子顯微鏡進(jìn)行三維形貌觀察和分析、微區(qū)的成分分析等等，那么，在掃描電鏡分析過程中，樣品怎么準(zhǔn)備，怎么制樣是非常重要的環(huán)節(jié)，因?yàn)樗鼤苯佑绊懹^察效果、照片質(zhì)量、設(shè)備的壽命等等，所以今天鑠思百檢測小編整理了關(guān)于”掃描電鏡SEM樣品要求和制備方法“希望對大家有幫助。

一、掃描電鏡SEM樣品要求

①樣品不含水分

濕的樣品會釋放出水蒸氣，往往真空度很難上去，而且水蒸氣遇到高能電子束，會被電離，還會增加電子束能量分散，會使成像模糊分辨率降低;水蒸氣還會與高溫鎢絲反應(yīng)，加速電子槍燈絲揮發(fā)，極大的降低了燈絲的壽命;在高真空狀態(tài)下，大部分含水樣品的表面易發(fā)生變形，這會導(dǎo)致結(jié)果失真。絕大多數(shù)的生物樣品需要經(jīng)過干燥處理。

②樣品不含揮發(fā)物、污染物樣品中的揮發(fā)物會造成探測器、光闌等部件污染。

還有有機(jī)油脂類污染物，在電子束的作用下會容易分解產(chǎn)生碳?xì)浠铮瑫谏w樣品表面的細(xì)節(jié)或吸附在探測器晶體表面，最終降低成像信號產(chǎn)量以及探測器檢測效率。

③樣品要有導(dǎo)電性

SEM成像原理是通過探測器獲得二次電子和背散射電子信號，樣品不導(dǎo)電會造成表面多余電子或游離粒子的累積進(jìn)而不能及時(shí)導(dǎo)走，到達(dá)一定程度后就會反復(fù)出現(xiàn)充放電現(xiàn)象，最終影響電子信號的傳遞，造成圖像扭曲、變形、晃動(dòng)。所以不導(dǎo)電的試樣，其表面一般都需要鍍金(影像觀察）或者鍍碳(成份分析)。

二、掃描電鏡SEM制樣方法

各種類型的掃描電鏡樣品臺

①塊體樣品

塊體樣品應(yīng)該盡量小，一定不能超過電鏡樣品臺尺寸，選取的樣品要具有代表性。為了避免取樣過程樣品被污染而影響結(jié)果分析，一般需要用溶劑先對樣品進(jìn)行超聲清洗，特別是整個(gè)制樣的過程都不能用手直接接觸樣品。然后用導(dǎo)電膠把樣品粘結(jié)在樣品臺上，對于不導(dǎo)電或者導(dǎo)電性差的樣品，需要進(jìn)行鍍膜處理后再放入掃描電鏡中觀察;而對于導(dǎo)電樣品，可以直接放入掃描電鏡中觀察。如果樣品的底面不平整，我們就需要采用導(dǎo)電銀膠進(jìn)行粘貼，銀膠可以填滿縫隙，更好的保證樣品在抽真空時(shí)保持平穩(wěn)不漂移。

②粉末樣品

先將導(dǎo)電膠帶粘在樣品臺上，然后將粉末樣品均勻的撒在導(dǎo)電膠上面，隨后用壓縮空氣(或者洗耳球)吹去沒有黏住的樣品，能很好的防止未被黏住的樣品污染設(shè)備;切記粘樣品時(shí)不能擠壓樣品，主要是避免擠壓過程對樣品表面的微觀形貌造成破壞。同樣的，對于不導(dǎo)電或者導(dǎo)電性差的樣品，需要進(jìn)行鍍膜處理后再放入掃描電鏡中觀察;而對于導(dǎo)電樣品，可以直接放入掃描電鏡中觀察。對于粉末樣品，一般為了提高測試效率，一個(gè)樣品臺上會同時(shí)制備多個(gè)樣品，但需要保證樣品之間不會互相污染，位置不被混淆。

③液體樣品

液體樣品制樣時(shí)，一般需要借用薄銅片作為載體。首先將導(dǎo)電膠粘在樣品臺上，然后將干凈的薄銅片粘在導(dǎo)電膠上，采用少量多次的方法把液體樣品滴在銅片上，等待溶劑完全揮發(fā)干燥后就可以進(jìn)行噴鍍處理和掃描電鏡測試。對于團(tuán)聚十分嚴(yán)重的粉末樣品，也會將粉末混合在易揮發(fā)溶劑(如乙醇、超純水、環(huán)己烷等）中配成懸濁液。不過值得注意的是選擇的溶劑不能對要觀察的樣品有影響，否則會改變樣品的初始形貌。

④生物樣品

生物樣品性質(zhì)較為特殊，一般都具有含水量高、質(zhì)地柔軟、導(dǎo)電性差、對熱和電子束等敏感等特性。所以生物樣品的制樣過程較為復(fù)雜，主要包括取樣、清洗、固定、脫水、干燥、粘樣、導(dǎo)電處理幾個(gè)步驟。

三、注意事項(xiàng)

為了得到無損、真實(shí)而清晰的表面形貌結(jié)構(gòu)，在掃描電子顯微鏡樣品制備的全過程中都必須十分小心，這里分享幾個(gè)在SEM制樣過程中需要特別注意的事:

(1)在樣品制備時(shí)，應(yīng)該把被觀察面充分的暴露出來，同時(shí)需要保證被觀察面無污染、無皺縮、無明顯的人工損傷以及附加結(jié)構(gòu)。

(2)在不導(dǎo)電材料表面鍍重金屬(金、鉑、鈀等）時(shí)，鍍層“厚度”即要大于等于入射電子束進(jìn)入樣品的擴(kuò)散深度，又不能掩蓋樣品本身的凹凸形貌結(jié)構(gòu)。例如鍍Au膜，一般在10萬倍左右就能看見金顆粒，所以鍍Au膜厚度盡量控制在10 nm以下，如果鍍10 nm的導(dǎo)電膜導(dǎo)電性能仍然沒有得到改善，繼續(xù)鍍膜也沒有意義。

(3）通常情況下我們都選擇鍍Au膜，但是需要對樣品進(jìn)行嚴(yán)格的EDS定量分析，則不能鍍金屬膜，因?yàn)榻饘倌射線有較強(qiáng)的吸收，對定量分析結(jié)果影響較大。

(4)粉末樣品的厚度要均勻，量不要太多，否則容易造成噴金樣品的底層部分導(dǎo)電性能不佳。

好啦 ，以上就是鑠思百檢測小編對相關(guān)數(shù)據(jù)的整理。