TG熱重曲線怎么分析

熱重法試驗(yàn)得到的曲線稱為熱重曲線(TG曲線)，TG曲線以質(zhì)量作縱坐標(biāo)，從上向下表示質(zhì)量減少；以溫度或時(shí)間作橫坐標(biāo)，可在軟件上進(jìn)行轉(zhuǎn)換，自左至右表示溫度或時(shí)間增加。

圖1典型的 熱重（TG）曲線和熱重微分（DTG）曲線

如圖1所示，熱重法測(cè)試的結(jié)果不僅包括熱重（TG）曲線，還可以獲得熱重微分（DTG）曲線。熱重曲線，表征了樣品在設(shè)置的程序下重量隨溫度或時(shí)間變化的情況，其縱坐標(biāo)為重量百分比，表示樣品在當(dāng)前溫度或者時(shí)間下的重量與樣品初始重量的比值。熱重微分曲線（即dm/dt曲線，TG曲線上各點(diǎn)對(duì)時(shí)間進(jìn)行微分作出的曲線），表征重量變化的速率隨溫度或時(shí)間的變化，DTG曲線上的峰值點(diǎn)代表了各失/增重臺(tái)階的重量變化速率最快的溫度或時(shí)間點(diǎn)。

對(duì)于熱重曲線的分析一般需要關(guān)注幾個(gè)特殊的點(diǎn)，主要包括初始分解溫度、5%失重下的分解溫度、10%失重下的分解溫度、終止分解溫度以及終止溫度下的殘?zhí)柯?，通常以上述幾個(gè)點(diǎn)用作分析熱穩(wěn)定性的依據(jù)。初始分解溫度可以以TG臺(tái)階前水平處作切線與曲線拐點(diǎn)處作切線，取兩切線的相交點(diǎn)即可；終止分解溫度的獲取方法類似，以TG臺(tái)階后水平處作切線與曲線拐點(diǎn)處作切線的相交點(diǎn)作為該失/增重過程結(jié)束的參考溫度點(diǎn)。殘?zhí)柯蕜t為測(cè)量結(jié)束時(shí)樣品所殘余的質(zhì)量與初始測(cè)試樣品在質(zhì)量之比。若曲線表現(xiàn)出多個(gè)階段的失重行為，可以去TG曲線上兩平臺(tái)間的質(zhì)量差表示一個(gè)失重（或增重）步驟所導(dǎo)致的樣品的質(zhì)量變化。

   在TGA曲線中，我們得不到那些熱力學(xué)現(xiàn)象(相變峰、結(jié)晶峰)發(fā)生的準(zhǔn)確溫度。然而，在DTG曲線中，我們能清楚地找出每一處熱力學(xué)現(xiàn)象的焓變峰的準(zhǔn)確溫度。這在其他很多實(shí)驗(yàn)曲線中也是如此，例如我們研究電池的充放電曲線，我們看不到真正的充放電平臺(tái)的電位，但是我們通過微分電容曲線就可以清楚地找到準(zhǔn)確的氧化或還原反應(yīng)發(fā)生的電位平臺(tái)。

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