紫外光電子能譜（UPS）測(cè)試介紹

紫外光電子能譜（UPS）測(cè)試介紹

1.紫外光電子能譜的介紹和應(yīng)用

紫外光電子能譜UPS（Ultroviolet Photoelectron Spectrometer）以紫外線為激發(fā)光源的光電子能譜。激發(fā)源的光子能量較低，該光子產(chǎn)生于激發(fā)原子或離子的退激，最常用的低能光子源為氦Ⅰ和氦Ⅱ。紫外光電子能譜主要主要用于分析導(dǎo)體和半導(dǎo)體薄膜材料的功函數(shù)、價(jià)帶譜、獲取價(jià)帶/HOMO位置及能級(jí)排列圖。

應(yīng)用：電子能譜目前主要應(yīng)用于催化、金屬腐蝕、粘合、電極過程和半導(dǎo)體材料與器件等這樣一些極有應(yīng)用價(jià)值的領(lǐng)域，探索固體表面的組成、形貌、結(jié)構(gòu)、化學(xué)狀態(tài)、電子結(jié)構(gòu)和表面鍵合等信息。隨著時(shí)間的推移，電子能譜的應(yīng)用范圍和程度將會(huì)越來越廣泛，越來越深入。由于紫外光電子能譜的光源能量較低，線寬較窄（約為0.01eV),只能使原子的外層價(jià)電子、價(jià)帶電子電離，并可分辨出分子的振動(dòng)能級(jí),因此它被廣泛地用來研究氣體樣品的價(jià)電子和精細(xì)結(jié)構(gòu)以及固體樣品表面的原子、電子結(jié)構(gòu)。

2.測(cè)試條件

He燈光源（HeI 21.2 eV）

3.測(cè)試內(nèi)容和數(shù)據(jù)形式

在樣品表面選取一點(diǎn)，分別進(jìn)行（1）價(jià)帶譜測(cè)試和（2）施加-5V或-10V偏壓測(cè)試二次電子截止邊譜圖（注明：為了得到高質(zhì)量數(shù)據(jù)，兩張譜圖是分兩次采集），提供價(jià)帶譜和二次電子截止邊譜圖的excel數(shù)據(jù)。

4.制樣要求   

1. 樣品為塊體或薄膜，尺寸小于1cmx1cm，厚度小于2mm，最好是新鮮干燥的薄膜、塊體材料，表面平整無污染（請(qǐng)標(biāo)記好測(cè)試面）。

2. 粉末樣品實(shí)驗(yàn)室制樣一般壓縮在導(dǎo)電膠上。如果客戶使用旋涂法制備樣品，要求是基材材質(zhì)為ITO、FTO、單晶硅片等半導(dǎo)體材料。旋涂成膜也可以，要求均勻，厚度大于測(cè)試深度2nm，若制樣造成數(shù)據(jù)問題，客戶自行承擔(dān)。

3. UPS的光斑大小一般是1x1-3X3（mm）。

4. 盡量注明膜厚度，測(cè)試時(shí)做個(gè)參考。

5. 做粉末樣品風(fēng)險(xiǎn)大，不建議做，測(cè)試反饋真實(shí)數(shù)據(jù)，樣品問題，不支持解釋與復(fù)測(cè)，下單即默認(rèn)接受風(fēng)險(xiǎn)。

6.UPS塊體樣品測(cè)試時(shí)上下表面會(huì)粘導(dǎo)電膠，取下后也無法完全去除，因此UPS塊體樣品沒有特別說明，樣品不保留；UPS只測(cè)表面2nm左右的厚度，測(cè)試敏感，樣品在空氣中的放置時(shí)間長(zhǎng)短也會(huì)對(duì)結(jié)果造成影響。

7.UPS測(cè)試常見問題：

（1）為什么提供的UPS是兩張譜圖，而不是一張譜圖？

通常有的UPS會(huì)把價(jià)帶（VB）和二次電子截止邊（SEC）一起掃描，但由于二次電子截止邊的信號(hào)非常強(qiáng)，掃譜時(shí)必須降低分析器MCP的電壓，這樣會(huì)導(dǎo)致價(jià)帶的信號(hào)較弱，不利于觀測(cè)價(jià)帶電子態(tài)。所以好一點(diǎn)的UPS 實(shí)驗(yàn)會(huì)把二次電子截止邊（SEC） 和價(jià)帶（VB）分開掃描，掃描二次電子截止邊時(shí)分析器MCP用較低電壓（如右側(cè)譜圖所示），掃描價(jià)帶時(shí)MCP用較高電壓，這樣得到的譜圖質(zhì)量更高，是目前更為專業(yè)的測(cè)試方法。由于二次電子截止邊和價(jià)帶譜圖是用不同分析器電壓采集的，無法合并為一張譜圖，可以采用 如右下譜圖的方式繪制譜圖放于文章中。

（2）粉末樣品是否適合測(cè)試UPS，有哪些問題？

由于UPS測(cè)量中光激發(fā)的價(jià)帶電子的動(dòng)能只有幾個(gè)eV，非常容易受到材料表面的導(dǎo)電性、污染程度和粗糙度等因素影響，輕則導(dǎo)致譜圖的峰位移動(dòng)和峰形變化，重則導(dǎo)致無信號(hào)。UPS適用于分析表面均勻潔凈的導(dǎo)體以及導(dǎo)電性好的半導(dǎo)體薄膜材料。對(duì)于合成的粉末樣品，影響因素較多，UPS測(cè)試結(jié)果存在不確定性風(fēng)險(xiǎn)。

（3）樣品制備和郵寄時(shí)注意什么？制備薄膜時(shí)要選用導(dǎo)電性好的基底，如硅片或銅箔等，樣品覆蓋滿基底表面，厚度盡可能薄。郵寄樣品時(shí)，樣品置于樣品盒中需用少量雙面膠固定，防止樣品晃動(dòng)導(dǎo)致表面損傷。注意是少量雙面膠，雙面膠用多了會(huì)導(dǎo)致樣品難以取下，甚至發(fā)生破損。對(duì)于對(duì)水汽和空氣敏感的樣品，建議使用抽真空密封的樣品袋。樣品背面禁止粘標(biāo)簽紙，難以取下，影響抽真空。

（4）ITO或FTO薄膜樣品制備注意事項(xiàng):

注意ITO或FTO導(dǎo)電玻璃的基底是玻璃（絕緣體），只有表面的ITO或FTO層是導(dǎo)電的，所以樣品薄膜應(yīng)該制備在導(dǎo)電薄膜一測(cè)。對(duì)于導(dǎo)電面的判斷可以借助萬用表測(cè)試，一般玻璃絕緣面的電阻值太大超出量程。對(duì)于透明薄膜樣品，用雙面膠粘樣品時(shí)，一定要粘絕緣玻璃一測(cè)，防止污染樣品表面。

（5）測(cè)試樣品需要用導(dǎo)電雙面膠粘在樣品托上，由于導(dǎo)電膠粘度比較較大導(dǎo)致樣品比較難取下，可能會(huì)導(dǎo)致樣品破碎。

（6）為什么與文獻(xiàn)中的測(cè)試結(jié)果差別較大？ 樣品的具體狀態(tài)不可能完全一致，例如顆粒尺寸，組分分布、表面形貌和導(dǎo)電性等參數(shù)。即使是類似的樣品，不同文獻(xiàn)的結(jié)果差別也是很大。為了能更好地解釋數(shù)據(jù)，建議同一批次樣品加入對(duì)比樣品。