在測試比表面積之前,為什么需要脫氣處理

比表面積測試為什么要對樣品脫氣預(yù)處理？經(jīng)常有同學(xué)會問這個問題，或者說不知道自己的樣品脫氣溫度和時間怎么確定。今天鑠思百檢測小編帶大家詳細(xì)了解一下。

一、比表面積測試為什么要對樣品脫氣預(yù)處理？

目的是除去樣品表面吸附的雜質(zhì)，如水、油等，一般是將樣品在真空下加熱處理。

由于比表面積和孔隙度的測定與顆粒的外表面密切相關(guān)，且氣體吸附法測定的關(guān)鍵是吸附質(zhì)氣體分子“有效地”吸附在被測顆粒的表面或填充在孔隙中，因此樣品顆粒表面的是否“潔凈”至關(guān)重要。樣品處理的目的主要是讓被非吸附質(zhì)分子占據(jù)的表面盡可能地被釋放出來，以便測試過程中有利于吸附質(zhì)分子的表面吸附，一般的樣品測定前都需進(jìn)行預(yù)處理，處理的方法依測定的樣品特性進(jìn)行選擇。一般情況下，大多數(shù)樣品需要去除的是其表面吸附的水分子，因此高于100℃（一般取105℃-120℃）常壓下的烘干即可達(dá)到此目的，這樣有利于簡化操作流程。對于含微孔類的或吸附特性很強的樣品，常溫常壓下就很容易吸附雜質(zhì)分子，或是在制造過程中導(dǎo)致其表面吸附很多其它分子，通常情況下有必要在真空條件下進(jìn)行脫氣處理，有時還必須在預(yù)處理過程中通入惰性保護(hù)氣體，以利于樣品表面雜質(zhì)的脫附?？傊瑯悠奉A(yù)處理的目的是使樣品表面變得潔凈，以確保比表面積及孔徑（孔隙度）測量結(jié)果的準(zhǔn)確有效。

二、如何選擇樣品的脫氣溫度？

系統(tǒng)溫度越高，分子擴(kuò)散運動越快，因此脫氣效果越好。

通常儀器配備的脫氣站加熱溫度可達(dá)400℃，但是選擇脫氣溫度的首要原則是不破壞樣品結(jié)構(gòu)。一般來說，氧化鋁、二氧化硅這一類氧化物的安全脫氣溫度可達(dá)350 ℃；大部分碳材料和碳酸鈣的安全脫氣溫度在300℃左右；而水合物則需要低得多的脫氣溫度。對于有機(jī)化合物，也可以通過脫氣站進(jìn)行預(yù)處理，但是大部分有機(jī)化合物的軟化溫度和玻璃化溫度較低，因此必須提前加以確認(rèn)。例如在醫(yī)藥領(lǐng)域常用的硬脂酸鎂，美國藥典（USP）規(guī)定的脫氣溫度為40℃。

如果脫氣溫度設(shè)置過高，會導(dǎo)致樣品結(jié)構(gòu)的不可逆變化，例如燒結(jié)會降低樣品的比表面積，分解會提高樣品的比表面積。但是如果為了保險，脫氣溫度設(shè)置過低，就可能使樣品表面處理不完全，導(dǎo)致分析結(jié)果偏小。

因此在不確定脫氣溫度的情況下，建議使用化學(xué)手冊，如the Handbook ofChemistry andPhysics(CRC,BocaRaton,Florida)，以及各標(biāo)準(zhǔn)組織發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)方法，如ASTM，作為相關(guān)參考。脫氣溫度的選擇不能高于固體的熔點或玻璃的相變點,建議不要超過熔點溫度的一半。當(dāng)然，如果條件許可，使用熱分析儀能夠最精確地得到適合的脫氣溫度。一般而言，脫氣溫度應(yīng)當(dāng)是熱重曲線上平臺段的溫度。

三、如何確定樣品的脫氣時間?

與脫氣溫度對應(yīng)的是脫氣時間。脫氣時間越長，樣品預(yù)處理效果越好。脫氣時間的選擇與樣品孔道的復(fù)雜程度有關(guān)。一般來說，孔道越復(fù)雜，微孔含量越高，脫氣時間越長；選擇的脫氣溫度越低，樣品所需要的脫氣時間也就越長。可以通過在相同脫氣溫度下，分析樣品的BET 結(jié)果變化來確定脫氣時間。如果在不同的脫氣時間（2小時，4小時和6小時）得到的BET 結(jié)果相同，肯定選擇脫氣時間最短的；如果變化不大，則需要選擇折衷的方案；如果BET 結(jié)果隨脫氣時間延長不斷變大，說明孔道復(fù)雜，深層次有因氫鍵結(jié)合的吸附水分子，暴露了被堵塞的孔道及面積。對于一般樣品，IUPAC 推薦脫氣時間不少于6小時，而那些需要低溫脫氣的樣品則需要長得多的脫氣時間。對一些微孔樣品，脫氣時間甚至需要在12小時以上。但是作為特例，美國藥典(USP)規(guī)定硬脂酸鎂的脫氣時間就僅為2小時。

由于脫氣溫度、脫氣時間以及脫氣真空度都與比表面積值有關(guān)，所以BET 結(jié)果存在誤差是不可避免的。所以，測樣時需要固定樣品處理條件進(jìn)行相對比較。與文獻(xiàn)值比較時，也要注意文獻(xiàn)上的樣品預(yù)處理和分析條件。

樣品脫氣時，應(yīng)該選擇真空脫氣還是流動脫氣?兩種方法各有什么特點？

流動脫氣一般是用于比表面快速分析的，它對于除去表面大量弱結(jié)合的吸附水非常好，但對在孔道中吸附的水，只有經(jīng)長時間吹掃使之?dāng)U散至表面，才能被帶出。

真空脫氣對于除去表面大量弱結(jié)合的吸附水是不好的, 因為水會在泵中擴(kuò)散，導(dǎo)致泵的抽力下降。 但對孔中吸附的水,不需要經(jīng)很長時間就能擴(kuò)散至表面，繼而被帶出。所以，對于含水量較高的樣品，應(yīng)先在烘箱中烘烤過夜，再上真空脫氣站，以保護(hù)真空泵。

對于真空脫氣來說，其對樣品清潔能力明顯優(yōu)于流動脫氣，但同時需要考慮的是真空度不同，脫氣效率是明顯不同的。對于含有超微孔樣品，深層次的吸附水分子因氫鍵結(jié)合可以堵塞孔道，它們必須經(jīng)過分子泵脫氣才能清除，即脫氣站真空度必須達(dá)到與分析站同樣的真空度。

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