固體核磁主要是測(cè)什么的 二維碼
發(fā)表時(shí)間:2022-08-16 15:12作者:鑠思百檢測(cè) 固體核磁主要是測(cè)什么的?今天鑠思百檢測(cè)小編帶大家了解一下固體核磁NMR 固體核磁共振技術(shù)(NMR)是以固態(tài)樣品為研究對(duì)象的分析技術(shù)。在液體樣品中,分子的快速運(yùn)動(dòng)將導(dǎo)致核磁共振譜線增寬的各種相互 作用(如化學(xué)位移各向異性和偶極-偶極相互作用等)平均掉,從而獲得高分辨的液體核磁譜圖;對(duì)于固態(tài)樣品,分子的快速運(yùn)動(dòng)受到限制,化學(xué)位移各向異性等各種作用的存在使譜線增寬嚴(yán)重,因此固體核磁共振技術(shù)分辨率相對(duì)于液體的較低。 目前,固體核磁共振技術(shù)分為靜態(tài)與魔角旋轉(zhuǎn)兩類。前者分辨率低,應(yīng)用受限;后者是使樣品管(轉(zhuǎn)子)在與靜磁場(chǎng)B0呈54.7°方向快速旋轉(zhuǎn),達(dá)到與液體中分子快速運(yùn)動(dòng)類似的結(jié)果,提高譜圖分辨率。
固體核磁(NMR)主要功能: 主要用于測(cè)定有機(jī)物、無(wú)機(jī)物、高分子聚合物,天然藥物和小分子量蛋白質(zhì)等物質(zhì)的基本化學(xué)結(jié)構(gòu)、空間結(jié)構(gòu)及構(gòu)型分析;混合物的成分分析和鑒定;化學(xué)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的研究;材料微觀結(jié)構(gòu)和功能間的關(guān)系研究。廣泛應(yīng)用于化工、石油、橡膠、建材、食品和醫(yī)藥等各領(lǐng)域化合物的結(jié)構(gòu)測(cè)定。
測(cè)試項(xiàng)目: 1H,13C,11B,19F,27Al,29Si,31P等(更多測(cè)試要求請(qǐng)咨詢技術(shù)老師)
固體核磁(NMR)常見問題及回答: 1. 為什么要求樣品在0.3g左右? 固體核磁測(cè)試是把樣品裝進(jìn)一個(gè)小的轉(zhuǎn)子里在高速旋轉(zhuǎn)的條件下進(jìn)行測(cè)試。如果樣品量少可能無(wú)法穩(wěn)定旋轉(zhuǎn),導(dǎo)致不能測(cè)試;還可能測(cè)試很久都沒有明顯信號(hào),特別是雜核譜的測(cè)試。
2. 為什么譜圖中出現(xiàn)了明顯應(yīng)該不存在的信號(hào)? 這可能是邊帶造成的,可以通過(guò)改為測(cè)試的轉(zhuǎn)速進(jìn)行確認(rèn)。如果改變轉(zhuǎn)速后,位置發(fā)生變化或者沒有了,那就是邊帶;如果位置不變,那可能是樣品的原因,雜質(zhì)或者是其他。
3. 為什么需要固體核磁共振技術(shù)? 樣品不溶解或者樣品溶解,但是結(jié)構(gòu)改變;了解從液體到固體的結(jié)構(gòu)變化;作為x-ray的重要補(bǔ)充。
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