目的是除去樣品表面吸附的雜質(zhì),如水、油等(用一定的溫度脫氣,一定的時間去除這個雜質(zhì)和水份),使這個測試結(jié)果更真實,更貼切一些。一般是將樣品在真空下加熱處理。"/>
BET測試前樣品為什么要脫氣,BET如何選擇脫氣溫度和時間呢? 二維碼
發(fā)表時間:2022-08-17 15:55作者:鑠思百檢測 BET測試前樣品為什么要脫氣?BET如何選擇脫氣溫度和時間呢?經(jīng)常有同學(xué)不知道如何選擇脫氣時間和溫度,今天鑠思百檢測小編帶大家來詳細(xì)了解一下。 BET測試前樣品為什么要脫氣? 目的是除去樣品表面吸附的雜質(zhì),如水、油等(用一定的溫度脫氣,一定的時間去除這個雜質(zhì)和水份),使這個測試結(jié)果更真實,更貼切一些。一般是將樣品在真空下加熱處理。 BET如何選擇脫氣溫度和時間呢?與脫氣溫度對應(yīng)的是脫氣時間。脫氣時間越長,樣品預(yù)處理效果越好。脫氣時間的選擇與樣品孔道的復(fù)雜程度有關(guān)。一般來說,孔道越復(fù)雜,微孔含量越高,脫氣時間越長; 選擇的脫氣溫度越低,樣品所需要的脫氣時間也就越長??梢酝ㄟ^在相同脫氣溫度下,分析樣品的 BET 結(jié)果變化來確定脫氣時間。如果在不同的脫氣時間(2 小時,4 小時和 6 小時)得到的 BET 結(jié)果相同,肯定選擇脫氣時間zui短的; 如果變化不大,則需要選擇折衷的方案;如果 BET 結(jié)果隨脫氣時間延長不斷變大,說明孔道復(fù)雜,深層次有因氫鍵結(jié)合的吸附水分子,暴露了被堵塞的孔道及面積。對于一般樣品,IUPAC 推薦脫氣時間不少于 6 小時,而那些需要低溫脫氣的樣品則需要長得多的脫氣時間。對一些微孔樣品,脫氣時間甚至需要在 12 小時以上。但是作為特例,美國藥典(USP)規(guī)定硬脂酸鎂的脫氣時間就僅為 2 小時。 首要原則是不破壞樣品結(jié)構(gòu)。一般脫氣溫度不能高于固體熔點或玻璃的相變點,建議不要超過熔點溫度的一半。我們測試儀器可選溫度范圍一般是室溫-300℃。 考慮到脫氣溫度過高會導(dǎo)致樣品結(jié)構(gòu)的不可逆變化,脫氣溫度過低又可能使脫氣處理不完全導(dǎo)致結(jié)果偏小,所以在不破壞樣品結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上脫氣溫度可適當(dāng)提高,同時也可以參考化學(xué)手冊以及各標(biāo)準(zhǔn)組織發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)方法 由于脫氣溫度、脫氣時間以及脫氣真空度都與比表面積值有關(guān),所以 BET 結(jié)果存在誤差是不可避免的。所以,測樣時需要固定樣品處理條件進(jìn)行相對比較。與文獻(xiàn)值比較時,也要注意文獻(xiàn)上的樣品預(yù)處理和分析條件。 |