離子色譜儀主要包括由淋洗液系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、色譜泵系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、流路系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、化學抑制系統(tǒng)、和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等組成。

1、淋洗液系統(tǒng)：

離子色譜儀常用的分析模式為離子交換電導檢測模式，主要用于陰離子和陽離子的分析。

常用陰離子分析淋洗液有OH根體系和碳酸鹽體系等，常用陽離子分析淋洗液有甲烷磺酸體系和草酸體系等。

淋洗液的一致性是保證分析重現(xiàn)性的基本條件。為保證同一次分析過程中淋洗液的一致性，在淋洗液系統(tǒng)中加裝淋洗液保護裝置，可以將進入淋洗液瓶的空氣中的有害部分吸附和過濾，如CO2和H2O等。

2、檢測系統(tǒng)：

離子色譜最基本和常用的檢測器是電導檢測器，其次是安培檢測器。

(1)電導檢測器：

電導檢測器是基于極限摩爾電導率應用的檢測器，主要用于檢測無機陰陽離子、有機酸和有機胺等。

雙極脈沖檢測器：

在流路上設置兩個電極，通過施加脈沖電壓，在合適的時間讀取電流，進行放大和顯示。

容易受到電極極化和雙電層的影響。

四極電導檢測器：

在流路上設置四個電極，在電路設計中維持兩測量電極間電壓恒定，不受負載電阻、電極間電阻和雙電層電容變化的影響，具有電子抑制功能(陽離子檢測支持直接電導檢測模式)。

五極電導檢測器：

在四極電導檢測模式中加一個接地屏蔽電極，極大提高了測量穩(wěn)定性，在高背景電導下仍能獲得極低的噪聲，具有電子抑制功能(陽離子檢測支持直接電導檢測模式)。

(2)安培檢測器：

安培檢測器是基于測量電解電流大小為基礎的檢測器，主要用于檢測具有氧化還原特性的物質。

直流安培檢測模式：

主要用于抗壞血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亞硫酸鹽、兒茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和對二苯酚等物質的檢測。

脈沖安培檢測模式：

主要用于醇類、醛類、糖類、胺類(一二三元胺，包括氨基酸)、有機硫、硫醇、硫醚和硫脲等物質的檢測。

不可檢測硫的氧化物。

積分脈沖安培檢測模式：

為脈沖安培檢測的升級檢測模式，適用于檢測脈沖安培檢測的物質。

3、離子色譜儀色譜泵系統(tǒng)：

(1)材質：

離子色譜的淋洗液為酸、堿溶液，與金屬接觸會對其產生化學腐蝕。如果選擇不銹鋼泵頭，腐蝕會導致色譜泵漏液、流量穩(wěn)定性差和色譜柱壽命縮短等。離子色譜泵頭應選擇全PEEK材質(色譜柱正常使用壓力一般小于20MPa)。

(2)類型：

單柱塞泵

雙柱塞泵：

1)串聯(lián)雙柱塞泵

2)并聯(lián)雙柱塞泵

3)壓力脈動消除方式：

電子脈動抑制

脈沖阻尼器

4、離子色譜儀流路系統(tǒng)：

采用色譜專用管路、接頭及其它連接部件，保證全塑無污染溶出，保證材料的可靠性和使用壽命。

材料有PEEK管(高壓區(qū))、PTFE管、硅膠管(氣路或廢液用)、各種接頭和連接配件。

5、分離系統(tǒng)：

分離系統(tǒng)是離子色譜的重要部件，也是主要耗材。

(1)預柱：

又稱在線過濾器，PEEK材質，主要作用是保證去除顆粒雜質。

(2)保護柱：

保護柱與分析柱填料相同，消除樣品中可能損壞分析柱填料的雜質。如果不一致，會導致死體積增大、峰擴散和分離度差等。

(3)分析柱：

有效分離樣品組分。

5、化學抑制系統(tǒng)：

抑制系統(tǒng)是離子色譜的核心部件之一，主要作用是降低背景電導和提高檢測靈敏度。抑制器的好壞關系到離子色譜的基線穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和靈敏度等關鍵指標。

(1)柱-膠抑制：

采用固定短柱或現(xiàn)場填充抑制膠進行抑制，不同的抑制柱交替使用，屬于間歇式抑制。

(2)離子交換膜抑制：

采用離子交換膜，利用離子濃度滲透的原理進行抑制。

需要配制硫酸再生液，系統(tǒng)需要配置氮氣或動力裝置。

(3)電解自再生膜抑制：

利用電解水產生媒介離子和離子配合離子交換膜進行抑制(zui佳選擇)。

6、離子色譜儀進樣系統(tǒng)：

進樣系統(tǒng)是將常壓狀態(tài)的樣品切換到高壓狀態(tài)下的部件。保證每次工作狀態(tài)的重現(xiàn)性是提高分析重現(xiàn)性的重要途徑。

(1)進樣閥：

材質：

與色譜泵類似，選擇全PEEK材質的進樣閥才能保證儀器的壽命和分析結果的準確性。

類型：

1)手動進樣閥：進樣一致性靠人，系統(tǒng)集成性差。

2)電動進樣閥：進樣一致性較好，系統(tǒng)集成性高。

2.自動進樣器：

進樣一致性zui好，系統(tǒng)集成性zui好。

7、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：

完成數(shù)據(jù)處理，聯(lián)通儀器。

3.離子色譜儀的工作流程

高壓輸液泵將流動相以穩(wěn)定的流速(或壓力)輸送至分析體系，在色譜柱之前通過進樣器將樣品導入，流動相將樣品帶入色譜柱，在色譜柱中各組分被分離，并依次隨流動相流至檢測器。抑制型離子色譜則在電導檢測器之前增加一個抑制系統(tǒng)，即用另一個高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器。在抑制器中，流動相背景電導被降低，然后將流動出物導入電導池，檢測到的信號送至數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄、處理或保存。非抑制型離子色譜儀不用抑制器和輸送再生液的高壓泵，因此儀器結構相對比較簡單，價格也相對比較便宜。

4.離子色譜儀的基本操作步驟

1.啟動前準備：打開實驗室空調，根據(jù)樣品的試驗條件和色譜柱的條件配置所需的洗脫液和再生液。

2.開機：依次打開打印機和電腦，進入操作系統(tǒng)；打開氮氣瓶主閥，將氣瓶減壓閥分壓表指針調至0.2MPa左右，然后將色譜主機上減壓表指針調至5psi左右，確認離子色譜儀與計算機數(shù)據(jù)線連接正常，打開離子色譜儀主機電源；點擊開始、程序、chromeleon、severmonitor，雙擊桌面上的工作站程序，雙擊安裝目錄下的離子色譜操作控制面板；打開操作控制面板后，選擇連接，將軟件與離子色譜儀連接，打開泵頭廢液閥，清除泵和管路中的氣泡，關閉泵頭廢液閥，啟動泵，啟動儀器，檢查基線，基線穩(wěn)定后注入樣品進行分析

3.樣品分析：建立程序文件；建立方法文件；建立樣品清單文件；將樣品加入自動進樣器或手動進樣器；啟動樣本表；如為手動進樣，按系統(tǒng)提示逐一進樣分析。

4.數(shù)據(jù)處理：建立標準曲線；打印標準曲線；打印待測樣品分析報告5.關機：關閉泵，關閉操作軟件；關閉離子色譜主機電源；關閉氮氣瓶主閥，減壓表降壓；關閉計算機、顯示器和打印機。

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