EA有機(jī)元素分析儀測(cè)試問(wèn)題匯總 二維碼
發(fā)表時(shí)間:2022-09-08 13:12作者:鑠思百檢測(cè) 1、EA可以同時(shí)測(cè)C,H,N,O,S元素含量嗎? EA分為CHNS和O模式,O需要單獨(dú)測(cè)。 2、哪些物質(zhì)會(huì)對(duì)儀器有損壞: 強(qiáng)酸,強(qiáng)堿鹵素元素都對(duì)儀器有損害,金屬元素會(huì)對(duì)儀器壽命有影響 氟,磷酸鹽或含重金屬的樣品可能會(huì)對(duì)分析結(jié)果或儀器零件的壽命產(chǎn)生影響。 含磷的化合物測(cè)定會(huì)影響儀器的使用壽命。 含磷的化合物高溫燃燒+O2 生成五氧化二磷。五氧化二磷和樣品燃燒后水分生成酸性的化合物。 3、能測(cè)定含金屬元素的物質(zhì)嗎? 元素分析儀CHNS能夠測(cè)定金屬絡(luò)合物,但有些金屬微粒會(huì)隨載氣流動(dòng)后進(jìn)入吸附柱,從而影響吸附柱的使用壽命。請(qǐng)取下還原銅管上的塞子,往塞子內(nèi)填充銀絲,用此方法阻擋金屬微粒。注意:填充的銀絲不能塞的太緊,以免形成氣阻。 其二:O的模式不能測(cè)定含金屬的樣品。含金屬的樣品會(huì)使催化劑失效。還原管內(nèi)的銀絲是吸收鹵素的,這是說(shuō)的在還原管堵頭內(nèi)添加銀絲,如果不小心測(cè)了一個(gè)含金屬的樣品,則最好只能更換C粉后對(duì)以后樣品的測(cè)定才有比較滿(mǎn)意的結(jié)果。測(cè)氧不容易,有好多對(duì)樣品的限制,如果平行性不好,唯一的辦法是更換C粉(催化劑) 4、能測(cè)定含有堿金屬的物質(zhì)嗎? 含大量堿金屬(Al,Ka Li)的樣品(土壤,沉淀物)需要添加至少樣品重量三倍的粉末狀的氧化鎢。 防止土壤中的堿不和石英玻璃反應(yīng)而損壞試管。關(guān)鍵是防止生成難燃燒的堿性硫酸鹽,影響土壤樣品氧化分解 5、能測(cè)定含F(xiàn)的物質(zhì)嗎? 含氟樣品是添加氧化鎂,共享文件內(nèi)有介紹 測(cè)定完含氟樣品之后需更換坩堝。不要連續(xù)使用坩堝去測(cè)定其他普通樣品。 另外也可以在測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)加入等量的氧化鎂,這樣標(biāo)樣也加入氧化鎂的空白。隨后通過(guò)校正因子去校正被測(cè)樣品,這樣也消除了空白影響。由于氧化鎂的空白值比較穩(wěn)定,通過(guò)減空白也能去除空白對(duì)被測(cè)樣品的影響。 6、能測(cè)定含Si的物質(zhì)嗎? O模式不能測(cè)定含硅的物質(zhì),首先無(wú)機(jī)硅中的SiO2分解溫度時(shí)1600度,因此這里面的氧是測(cè)不出來(lái)的,有機(jī)硅雖然可以分解,但是里面的硅可能和氧結(jié)合生成一氧化硅,結(jié)果偏低,另外,燃燒生成的硅的顆粒會(huì)使催化劑失效。 CHNS模式?jīng)]有影響,注意,還原管口上的銀絲填充,假如銀絲已經(jīng)收縮變小了,請(qǐng)重新填充一下,避免硅的微漏吹到SO2柱 。 有機(jī)硅的氧不只是影響儀器而且測(cè)不準(zhǔn)的 7、CHNS模式測(cè)定土壤 CHNS模式,需在土壤樣品上覆蓋粉末狀的氧化鎢。 防止土壤中的堿不和石英玻璃反應(yīng)而損壞試管。關(guān)鍵是防止生成難燃燒的堿性硫酸鹽,影響土壤樣品氧化分解 8、如何測(cè)定含P的化合物? 測(cè)定含磷的化合物需要在樣品上覆蓋1:1 V2O5+WO3的混合物,幫助C-P鍵斷裂, 土壤中一般也含磷是微量的 土壤樣品只需覆蓋粉末狀氧化鎢即可 9、耗材質(zhì)量問(wèn)題 請(qǐng)各位不要使用非Elementar的耗材,我最近連續(xù)接到投訴:1.使用當(dāng)?shù)夭少?gòu)催化劑,引起S的空白偏高和測(cè)定數(shù)據(jù)的不穩(wěn)定。2.當(dāng)?shù)毓?yīng)的石英管的漏氣 3.當(dāng)?shù)毓?yīng)的石英棉耐高溫<800C.4.當(dāng)?shù)夭少?gòu)的銅粒測(cè)S的數(shù)據(jù)偏低。等等。 10、 同樣一個(gè)樣測(cè)試出不同的結(jié)果? 原因比較多 1,樣品均勻性問(wèn)題,2.稱(chēng)樣誤差 3.氧化劑失效 4.樣品吸潮 等等 11、 對(duì)于不含硫的物質(zhì),卻有一個(gè)百分比,為什么? 請(qǐng)注意:假如S的空白峰面積值<100,其S%的值應(yīng)該被忽略,這S的峰面積值小于曲線(xiàn)的最小值,所計(jì)算出的S%的結(jié)果將被忽略。假如需打印出報(bào)告,則需用減空白的方法,減去100的峰面積值,此時(shí),打印出的報(bào)告是S=0 再則:S的空白值不會(huì)影響CHN%的測(cè)定
文章分類(lèi):
科研設(shè)備
|