ICP-OES和ICP-MS實(shí)驗(yàn)試劑
一、無機(jī)酸
無機(jī)酸包括硝酸、鹽酸、硫酸、氫氟酸、磷酸、雙氧水、高氯酸等,在樣品消解過程中,各種無機(jī)酸都是混合使用,單一使用某一種酸往往難以達(dá)到消解的目的。

二、堿性試劑
堿性試劑包括氫氧化鈉、過氧化鈉、碳酸鈉等,通常作為堿熔融試劑使用。氫氧化鈉溶液也可用來溶解樣品,例如鉬酸銨中鎢,硅和鋁的測定:將鉬酸銨樣品用水濕潤,加入過氧化氫溶解,再加氫氧化鈉溶液微熱煮沸。
三、其它試劑
硼酸、偏硼酸鋰、四硼酸鋰等也都是堿熔融試劑。
ICP-OES和ICP-MS常用前處理方法
一、濕法消解
濕法消解是樣品前處理方法中最常用的方法,利用鹽酸、硝酸、氫氟酸、硫酸、磷酸、氫氧化鈉、雙氧水等試劑單獨(dú)使用或組合使用,在常壓下與樣品相互作用達(dá)到消解樣品的目的,通常通過電熱板加熱。鋼鐵及合金、純物質(zhì)等無機(jī)樣品均可用濕法消解的方法。濕法消解還經(jīng)常用到高氯酸冒煙,即在鹽酸、硝酸體系下消解不完全的樣品,加入少量高氯酸在高溫下冒煙,與不溶物作用后,再加入相應(yīng)的鹽酸、硝酸等,達(dá)到溶解的目的,例如碳含量較高的合金類樣品經(jīng)常需要高氯酸冒煙。

二、熔融消解
熔融法是通過熔劑,常用的有偏硼酸鋰、四硼酸鋰、氫氧化鈉、過氧化鈉、碳酸鈉等,在高溫下與樣品熔融,形成熔體,再通過無機(jī)酸作用達(dá)到溶解的目的,常用于地質(zhì)樣品、冶金原材料、陶瓷樣品等。熔融的缺點(diǎn)是處理完樣品溶液中鹽含量較高,使用的熔劑易引入污染和干擾。
三、酸溶回渣
酸溶回渣是將濕法酸消解與熔融消解結(jié)合使用,用于特殊樣品的溶解。例如測定硅鐵中總鋁,硅鐵中鋁有酸溶鋁和酸不溶鋁,首先使用酸處理樣品,溶解出酸溶鋁,不溶殘?jiān)脡A金屬的硫酸氫鹽或硼酸和碳酸鈉混合熔劑熔融處理。
四、加壓消解
加壓消解即使用高壓反應(yīng)釜進(jìn)行消解,在高壓條件下進(jìn)行樣品反應(yīng),可用于普通濕法消解反應(yīng)較慢或不反應(yīng)的樣品。
五、微波消解
微波消解就是在微波場的作用下,樣品和酸的混合物吸收微波能量后,酸的氧化反應(yīng)活性增加,使樣品表面層攪動、破裂,不斷產(chǎn)生新的樣品表面與酸溶劑接觸直至樣品溶解完全。

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