掃描電鏡對試樣有哪些要求?塊狀和粉末試樣如何制備?

掃描電鏡對于樣品具有一定的要求：

●粉末、液體、薄膜、塊體均可測試，粉體樣品大概10mg，塊體樣品要求長寬≤1cm，厚度≤1cm，；

●混凝土，珊瑚沙，氣凝膠等需要抽真空時(shí)間非常長的樣品尺寸請盡可能直徑≤5mm，厚度≤5mm；

●需要脆斷的樣品，尺寸需要≥2*2cm，厚度＜0.5cm，較厚的樣品建議尺寸準(zhǔn)備大些；

●要求樣品無毒、無放射性、干燥無污染、熱穩(wěn)定性好、耐電子束轟擊。

1、樣品要盡可能干燥，含有水分或其他易揮發(fā)物的試樣應(yīng)先烘干除去；若樣品中含有水份，水分揮發(fā)會造成倉內(nèi)真空度急劇下降，導(dǎo)致圖像漂移，有白色條紋，甚至?xí)绊憻艚z壽命；

2、熱穩(wěn)定性好，熱穩(wěn)定性差的樣品往往在電子束的轟擊下分解，釋放氣體和其他物質(zhì)，污染電鏡；

3、導(dǎo)電性好，導(dǎo)電性差的樣品會發(fā)生荷電效應(yīng)，造成圖像畸變，亮點(diǎn)亮線，像散等；

4、不含強(qiáng)磁性，強(qiáng)磁性的樣品觀察一般會出現(xiàn)嚴(yán)重的像散，無法消去，磁性粉末如果粘的不牢固還可能會吸附到探頭上，損害電鏡。（當(dāng)然現(xiàn)在很多實(shí)驗(yàn)室都可以做磁性樣品的掃描電鏡，比如鑠思百檢測可以做磁性樣品的SEM）。

5、試樣(表面)導(dǎo)電的固體，試樣可以是塊狀或粉未狀。不導(dǎo)電的試樣，要先進(jìn)行鍍膜處理，在材料表面形成一層導(dǎo)電膜。

對于塊狀導(dǎo)電材料，除了大小要適合儀器樣品座尺寸外，基本上不需要進(jìn)行什么制備，用導(dǎo)電膠把試樣粘結(jié)在樣品座上，即可放在掃描電鏡中觀察。

對于塊狀的非導(dǎo)電或?qū)щ娦暂^差的材料，要先進(jìn)行鍍膜處理，在材料表面形成一層導(dǎo)電膜，以避免在電子束照射下產(chǎn)生電荷積累，影響圖像質(zhì)量，并可防止試樣的熱損傷。

6、試樣在高真空中能保持穩(wěn)定，

7、表面受到污染的試樣，要在不破壞試樣表面結(jié)構(gòu)的前提下進(jìn)行適當(dāng)清洗，然后烘干。新斷開的斷口或斷面，一般不需要進(jìn)行處理，以免破壞斷口或斷面的結(jié)構(gòu)狀態(tài)。

有些試樣的表面、斷口需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)那治g，才能暴露某些結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)，則在侵蝕后應(yīng)將表面或斷口清洗干凈，然后烘干。

8、試樣大小要適合儀器專用樣品座的尺寸，不能過大，樣品座尺寸各儀器不均相同，一般小的樣品座為的0~35mm，大的樣品座為 30~50mm，以分別用來放置不同大小的試樣，樣品的高度也有一定的限制，一般小于10mm左右。

掃描電鏡對于粉末樣品制樣方法：

粉未樣品需先粘結(jié)在樣品座上，粘結(jié)的方法有:

●在樣品座上先涂一層導(dǎo)電膠或火棉膠溶液，將試樣粉未撒在上面，待導(dǎo)電膠或火棉膠揮發(fā)把粉未粘牢后、用吸耳球?qū)⒈砻嫔衔凑匙〉脑嚇臃畚创等?

●在樣品座上粘貼一張雙面膠帶，將試樣粉未撒在上面，再用吸耳球把未粘住的粉未吹去。

●將粉未制備成懸浮液滴在樣品座上待溶液揮發(fā)，粉未附著在樣品座上。試樣粉末粘牢在樣品座上之后，需再鍍層導(dǎo)電膜，然后才能放在掃描電鏡中觀察