測微孔BET包括介孔信息嗎 二維碼
發(fā)表時間:2022-10-08 13:35作者:鑠思百檢測 測微孔BET包括介孔信息嗎?今天有同學問到這個問題了,針對此,鑠思百檢測小編就整理了關(guān)于BET相關(guān)介紹。比較全面,大家可以了解一下。 比表面及孔徑分析儀(BET測試)BET物理吸附儀目前主要應用于多孔材料的比表面積與孔結(jié)構(gòu)的分析,其利用固體材料的吸附特性,借助氣體分子作為“量具”來度量材料的表面積和孔結(jié)構(gòu),可測試材料的比表面積、總孔容、孔徑分布和吸脫附曲線等數(shù)據(jù); 常用的吸附質(zhì)氣體有氮氣,二氧化碳,氬氣,氫氣等; 可測試的孔徑范圍包括微孔(孔直徑φ<2nm)和介孔(2 nm ≤ φ ≤ 50 nm); 介孔模式:包含介孔范圍內(nèi)等溫吸脫附曲線,比表面積,孔容、孔徑分布等數(shù)據(jù); 全孔模式:包含微孔和介孔范圍內(nèi)等溫吸脫附曲線,比表面積,孔容、孔徑分布等數(shù)據(jù); 比表面積模式:只有p/p0在0.05-0.35之間得到比表面積數(shù)據(jù),沒有等溫吸脫附曲線和孔容孔徑等數(shù)據(jù)。 1、 孔寬分類及測試模式: 儀器三種常規(guī)測試模式:介孔、微孔、全孔(包含微孔和介孔)。所以物理吸附儀是測試孔徑小于50nm的孔,雖然測試會提供50-100nm之間的數(shù)據(jù),但結(jié)果僅作為參考。所以測微孔BET包括介孔信息的。 注:大孔樣品用壓汞儀測孔徑分布、孔體積、比表面積等。 2、 為什么要對樣品進行脫氣處理? 目的是除去樣品表面吸附的雜質(zhì),如水、油等,一般是將樣品在真空下加熱處理。 3、 如何選擇脫氣溫度? 首要原則是不破壞樣品結(jié)構(gòu)。一般脫氣溫度不能高于固體熔點或玻璃的相變點,建議不要超過熔點溫度的一半。我們測試儀器可選溫度范圍一般是室溫-300℃。 考慮到脫氣溫度過高會導致樣品結(jié)構(gòu)的不可逆變化,脫氣溫度過低又可能使脫氣處理不完全導致結(jié)果偏小,所以在不破壞樣品結(jié)構(gòu)的基礎上脫氣溫度可適當提高,同時也可以參考化學手冊(如 the Handbook of Chemistry and Physics)以及各標準組織發(fā)布的標準方法(如ASTM)。 4、 如何選擇脫氣時間? 脫氣時間確定與脫氣溫度、樣品孔道復雜程度有關(guān)??椎涝綇碗s,孔道里的雜質(zhì)越難出來,需要脫氣時間就越長;脫氣溫度低,分子擴散速度慢,脫氣時間也需要延長;一般樣品的脫氣時間可設置不少于6h,對一些含有復雜微孔樣品其脫氣時間則需要更長。但也有特例,美國藥典規(guī)定硬脂酸鎂脫氣時間僅為2h。 注:由于脫氣溫度,脫氣時間以及脫氣真空度都與比表面積值有關(guān),因此BET結(jié)果存在誤差是不可避免的,所以測樣需要固定處理條件來進行比較。 5、 BET測試(氮氣吸附)需要多少樣品量? a 根據(jù)測試老師經(jīng)驗,一般要求總表面積(=比表面積*樣品質(zhì)量)至少為15-20m2; b 盡可能稱重到100mg以上,以減少稱量誤差; c 比表面積大于1000 m2/g,可稱0.05-0.08g;因為樣品管中的樣品吸附量也不能過大,否則吸附平衡時間太長,導致實驗時間過長; 由于比表面積小,樣品量少,樣品管里的樣品吸附量太少,很可能導致吸脫附曲線出現(xiàn)負值。所以在不了解比表面積情況下請大家盡可能多提供些樣品。一般測試全孔和微孔需要質(zhì)量在100mg以上,測試介孔需要250mg以上。 注:取樣過程樣品會有所損失,需要大家提供更多樣品來滿足測試需求。
由于儀器的進樣管直徑比較小(麥克一般是直徑12mm管子,康塔一般直徑為9mm管子),所以請?zhí)峁┐笮『线m的樣品。比如纖維樣品,需要盡量剪碎;大的塊狀樣品需要物理破碎。 |