BET測(cè)試樣品可以回收嗎 二維碼
發(fā)表時(shí)間:2022-10-10 16:21作者:鑠思百檢測(cè) 做BET測(cè)試時(shí),有同學(xué)問到BET測(cè)試樣品可以回收嗎?BET測(cè)試樣品是可以回收的。需要提前備注好。另外鑠思百檢測(cè)小編還整理了一些關(guān)于BET測(cè)試的其他問題,希望能幫到大家。 BET測(cè)試常見問題及回答: 1. 曲線不閉合的原因主要有哪些? a.一個(gè)是設(shè)備問題,有可能是漏氣了。儀器真空系統(tǒng)不保壓造成。這樣很容易造成吸附為負(fù),以及造成后續(xù)的吸脫附曲線不閉合。 b. 一個(gè)是稱樣量問題,稱樣量太少,容易造成測(cè)量不準(zhǔn),曲線不閉合。 c. 樣品前處理問題,可能是材料中的雜質(zhì)在脫氣過程中沒有充分除去。 d.樣品本身比表面積較??; 2. 樣品的比表面積為什么較?。?/p> 跟樣品本身的孔型有關(guān)系 3. 不同孔徑結(jié)構(gòu)分別用哪些模型來表示孔徑分布? 微孔孔徑分布可看HK中的孔徑分布數(shù)據(jù); 介孔孔徑分布看BJH中的 孔徑分布數(shù)據(jù); 全孔孔徑分布看NLDFT或DFT中的孔徑分布數(shù)據(jù); 4. 為什么要對(duì)樣品進(jìn)行脫氣處理? 目的是除去樣品表面吸附的雜質(zhì),如水、油等,一般是將樣品在真空下加熱處理。 5. 如何選擇脫氣溫度? 首要原則是不破壞樣品結(jié)構(gòu)。一般脫氣溫度不能高于固體熔點(diǎn)或玻璃的相變點(diǎn),建議不要超過熔點(diǎn)溫度的一半。我們測(cè)試儀器可選溫度范圍一般是室溫-300℃。 考慮到脫氣溫度過高會(huì)導(dǎo)致樣品結(jié)構(gòu)的不可逆變化,脫氣溫度過低又可能使脫氣處理不完全導(dǎo)致結(jié)果偏小,所以在不破壞樣品結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上脫氣溫度可適當(dāng)提高,同時(shí)也可以參考化學(xué)手冊(cè)(如 the Handbook of Chemistry and Physics)以及各標(biāo)準(zhǔn)組織發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)方法(如ASTM)。 6. 如何選擇脫氣時(shí)間 脫氣時(shí)間確定與脫氣溫度、樣品孔道復(fù)雜程度有關(guān)??椎涝綇?fù)雜,孔道里的雜質(zhì)越難出來,需要脫氣時(shí)間就越長(zhǎng);脫氣溫度低,分子擴(kuò)散速度慢,脫氣時(shí)間也需要延長(zhǎng);一般樣品的脫氣時(shí)間可設(shè)置不少于6h,對(duì)一些含有復(fù)雜微孔樣品其脫氣時(shí)間則需要更長(zhǎng)。但也有特例,美國藥典規(guī)定硬脂酸鎂脫氣時(shí)間僅為2h。 注:由于脫氣溫度,脫氣時(shí)間以及脫氣真空度都與比表面積值有關(guān),因此BET結(jié)果存在誤差是不可避免的,所以測(cè)樣需要固定處理?xiàng)l件來進(jìn)行比較。 |