想知道微孔 介孔的區(qū)別,可以用BET測吸附曲線,根據(jù)曲線的形狀來判斷孔道類型。
但是孔徑多少為介孔,多少為微孔呢?
小于2納米為小孔,2-50nm為介孔,大于50nm為大孔
micropore 微孔 Φ<2nm
mesopore 介孔 2nm≤Φ<50nm
macropore 大孔 Φ≥50nm
測BET是選擇測介孔還是測全孔呢?根據(jù)你的孔徑選擇合適的測試條件
孔徑比較大的,用壓汞儀來測孔徑分布,孔體積,比表面積等。接下來我們可以來了解一下BET的測試步驟
比表面積和孔徑分析儀BET的測試步驟
采用氮?dú)獾蜏匚椒y定多孔材料的比表面積和孔徑分布曲線,一般先將樣品通過加熱和抽真空脫氣,去掉表面吸附的雜質(zhì)氣體的。然后稱重,再放置于液氮中。在液氮溫度下,在預(yù)先設(shè)定的不同壓力點(diǎn)測定樣品的氮?dú)馕搅?,得到吸附等溫線。然后通過計(jì)算機(jī)處理數(shù)據(jù),從吸附等溫線計(jì)算比表面積、孔容、平均孔徑和孔徑分布等。
目前,幾乎所有的比表面和孔徑分布測定儀都采用自動控制,可得到BET比表面積、Langmuir比表面積、BJH中孔孔徑分布及總孔體積等多種數(shù)據(jù)。
比表面積分析儀操作步驟
采用比表面和孔徑分布測定儀對多孔材料進(jìn)行了測試分析時(shí),一般按以下步驟進(jìn)行:
(1) 將待測樣品(30-500mg,根據(jù)樣品比表面積不同而異)裝入樣品管內(nèi)。
(2)將樣品管裝到脫氣站,安裝樣品管時(shí)必須將樣品管對準(zhǔn)端口,擰緊螺絲,確保密封安全。然后將加熱包套在樣品管上,并將文件信息和脫氣溫度等參數(shù)設(shè)置好,打開真空泵, 開始對樣品進(jìn)行加熱、真空脫氣處理,以便除去材料表面吸附的氣體。
(3)脫氣結(jié)束后,關(guān)閉加熱電源,待樣品冷卻至室溫后,回填氦氣。待充入氦氣到常壓后,缷下樣品管并立即蓋上橡皮塞,稱重至0.1m,g,并記錄該氦氣填充的樣品管、塞子和填棄棒的重量,這是樣品管的毛重。用同樣的樣品管、塞子和填充棒進(jìn)行以下工作。
樣品稱重采用減量法:1將支架放入天平,去皮歸零。2將樣品管塞上密封濾塞或者將塞子放在支架上,記下讀數(shù)m1;3將樣品通過漏斗裝入樣品管,塞上密封塞或塞子,稱量并記下讀數(shù)m2;4將樣品管裝入脫氣站脫氣;5將脫氣后冷好的樣品管放入歸零操作后的支架上,稱量并記下讀數(shù)m3;6將讀數(shù)m3減去計(jì)數(shù)m1,即得到樣品質(zhì)量。
(4)將稱重后的樣品管裝到分析站。在杜瓦瓶中加入液氮,并將樣品質(zhì)量輸入到分析文件中。設(shè)置測試參數(shù),開始進(jìn)行吸附和脫附測試過程。
(5)測試結(jié)束后,將樣品管中樣品取出。洗滌樣品管烘干備用。
吸附/脫附等溫線的測定
在測試軟件中,分別設(shè)定好以下參數(shù);樣品名,操作者,吸附氣;樣品重量,脫氣時(shí)間;脫氣溫度;抽真空;對塊狀或大顆粒樣品一般選擇粗抽;而對粉末樣品,為防止抽氣時(shí)將粉末帶出,選擇細(xì)抽。
溫馨提示
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2、測試前聯(lián)系在線客服確認(rèn)測試條件、檢測費(fèi)用、檢測周期等。
檢測咨詢熱線:15071040697 黃工QQ:82187958
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