鑠思百檢測

DETECTION OF TECHNICAL SOUSEPAD

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BET數(shù)據(jù)處理孔徑分布圖

 二維碼
發(fā)表時間:2022-10-22 17:29作者:鑠思百檢測

物理吸附提供了測定催化劑表面積、平均孔徑及孔徑分布的方法(一般而言指N2吸脫附實驗)。

在進行氮氣吸脫附表征的時候一般會給出如下數(shù)據(jù):氮氣吸脫附曲線(Nitrogen adsorption-desorption isotherm),孔容(pore volume),孔徑分布圖(pore size distribution),平均孔徑(average pore diameter)。


那么如何對報告進行解讀分析呢?

1:分析報告中常用名詞




2:報告總圖(summary report)

2.1   BET比表面積(BET surface area)


使用不同的計算模型得到的比表面積有所不同,使用BET計算模型得到的比表面積是目前使用最普遍的。


2.2   孔容




總孔容減去微孔孔容可以得到介孔和大孔孔容,當大孔孔容貢獻較小的時候,可以近似為介孔孔容:Vmes+Vmac=Vtotal-Vmic≈Vmes,使用壓泵法可以得到較為準確的大孔孔容。


2.3   平均孔徑


平均孔徑的計算是基于孔都是圓柱形孔結(jié)構(gòu)的假設來計算的,一般使用BJH方法來計算脫附枝曲線。


3:曲線的作圖分析

3.1   吸脫附曲線

找到對應的isotherm tabular report數(shù)據(jù),并將這兩列數(shù)據(jù)導入origin里面作圖就可以得到吸脫附曲線。


上圖是不同吸附等溫線的類型,I型等溫線在較低的相對壓力下吸附量迅速上升,達到一定相對壓力后吸附出現(xiàn)飽和值。一般,I型等溫線往往反映的是微孔吸附劑(分子篩、微孔活性炭)上的微孔填充現(xiàn)象。

II型等溫線反映非孔性或者大孔吸附劑上典型的物理吸附過程。III   型等溫線十分少見。VI型等溫線是一種特殊類型的等溫線,反映的是無孔均勻固體表面多層吸附的結(jié)果。

IV型等溫線與II型等溫線類似,但曲線后一段再次凸起,且中間段可能出現(xiàn)吸附回滯環(huán),其對應的是多孔吸附劑出現(xiàn)毛細凝聚的體系。

回滯環(huán)多見于IV型吸附等溫線,根據(jù)最新的IUPAC的分類,有以下六種(1985年的標準主要是H1, H2a, H3, H4這四種)



H1和H2型回滯環(huán)吸附等溫線上有飽和吸附平臺,反映孔徑分布較均勻。H1型遲滯回線可在孔徑分布相對較窄的介孔材料,和尺寸較均勻的球形顆粒聚集體中觀察到。

而H2型反映的孔結(jié)構(gòu)復雜,可能包括典型的“墨水瓶”孔、孔徑分布不均的管形孔和密堆積球形顆粒間隙孔等。H2a型回滯環(huán)常見于硅凝膠以及一些有序三維介孔材料,比如說SBA-16, KIT-5。

H2b型相對于H2a型來說,孔頸寬度(neck width)的尺寸分布要寬得多,常見于介孔泡沫硅(MCFs)和一些經(jīng)過水熱處理后的有序介孔硅材料。

H3和H4型回滯環(huán)等溫線沒有明顯的飽和吸附平臺,表明孔結(jié)構(gòu)很不規(guī)整。

3.2   孔徑分布



BJH方法吸脫附孔徑分布原始數(shù)據(jù),一般用dV/dD(或者dlogD)來作圖,一般來說,孔徑分布圖應該以脫附曲線為準(desorption),查看dV/dD以及dV/dlogD圖;

由于采用對數(shù)形式,通常dV/dlogD的曲線編號幅度要更明顯,因此孔徑分布圖應優(yōu)先看脫附曲線dV/dlogD,其次可以結(jié)合脫附曲線dV/dD,但是如果脫附曲線孔徑分布出現(xiàn)3.8nm強峰,則要以吸附曲線 的dV/dD以及dV/dlogD為準。


3.3   微孔部分孔徑分布

HK孔徑分布:HK方法可以得到微孔部分的孔徑分布??v坐標最高點對應的孔徑為微孔范圍內(nèi)樣品最集中的孔的尺寸。






3.4   累計孔容圖(cumulative pore volume)

通過累計孔容圖可以知道相應孔徑對孔容的貢獻,也可以直接通過對incremental pore volume得出對應孔徑貢獻孔容的大小。兩種作圖分析方法分別如下圖所示:


將不同的孔徑分布作圖方式列舉在一起,有一個直觀的印象。



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