液體核磁共振的樣品制備以及常見問題

核磁共振波譜分析法(Nuclear Magnetic Resonance,簡寫為NMR)和紫外線吸收譜線、紅外吸收光譜、質(zhì)譜被人們稱之為“四譜”，是對不同有機與無機物中的元素、組成等進行定性分析的最有效的方法之一,亦可進行定量分析。樣品的制備也是NMR研究的核心。如果樣品制備有誤，將會直接影響實驗結(jié)果。所以，樣品制備的好壞 NMR 分析測試的關(guān)鍵。

液體核磁共振測試樣品如何制備？

1.H譜樣品至少5mg，C譜及其它雜原子譜樣品至少25mg，分子量較大的樣品請適當增加樣品量；

2.不接受磁性樣品，導電性強的樣品請?zhí)貏e注明；

3.如樣品為液體，請備注是純樣還是溶液并附帶溶劑；

4.如氘代試劑為氘代氯仿，請勿自行溶解送樣；

5.含無機鹽的樣品不可測試；

6.請選擇1.5mL離心管裝樣品，不要用自封袋，樣品損耗量太大會導致無法測試；

液體核磁共振測試中常見問題：

1、氘代試劑如何選擇？

答：按溶解度大小選擇，盡可能地溶解樣品，如不清楚溶解度大小，可先用非氘代試劑嘗試。

2、延時譜怎么確定時間？

答：測試時間只能根據(jù)實際測試結(jié)果調(diào)整，中途不能停下，一般文獻中會有參考，否則只能根據(jù)經(jīng)驗選擇

3、 為什么要求核磁碳譜測試粉末樣品要20mg以上？
因為碳的天然豐度低，只有1.11%，測試需要較長的時間，盡可能多的樣品量和好的溶解度是保證碳譜質(zhì)量的關(guān)鍵。

4、 為什么譜圖裂分不是很明顯，有時候甚至是幾個大包？
可能的原因有幾個，一是樣品的溶解度不好，二是樣品濃度太大，還有可能是樣品本身的緣故。

5、為什么譜圖是斜的，峰位也不對稱？
這是因為我們用mestrenova軟件打開的是原始數(shù)據(jù)，需要進行相位和基線的調(diào)節(jié)。

6、 對于揮發(fā)性強和流動性的氘代試劑，建議不要自己制樣？
樣品在運輸途中易揮發(fā)或者泄漏，造成樣品損失。

7、 如何根據(jù)樣品選擇磁場高低？
一般蛋白類樣品和含量低的其他樣品可選擇 600M核磁，效果更佳；其他類型樣品磁場影響不大

7、 如何選擇壓水峰H譜測試
①對樣品性質(zhì)不確定，保險起見，所有樣品選擇H+壓水峰H譜；
②同一批樣品樣品成分變化不大的，可以選擇第一個樣品測H+壓水峰H譜，其他樣品分組預約，只測壓水峰H譜；
③對樣品很了解，知曉按照標準參數(shù)4.7000可行，那所有樣品就可以下單只測壓水峰