電子探針原理

一，EPMA概述

電子探針X射線顯微分析儀(Electron probe X-ray microanalyser,EPMA)的簡(jiǎn)稱為電子探針。電子探針利用0.5 um-1 um的高能電子束激發(fā)分析試樣，通過電子束與試樣相互作用產(chǎn)生的特征X射線、二次電子、吸收電子、背散射電子及陰極熒光等信息來分析試樣的微區(qū)內(nèi)(um范圍內(nèi))成份、形貌和化學(xué)結(jié)合狀態(tài)等特征。

二，電子探針儀器的分析特點(diǎn)

1.微區(qū)性、微量性:幾個(gè)立方um范圍能將微區(qū)化學(xué)成分與顯微結(jié)構(gòu)對(duì)應(yīng)起來。而一般化學(xué)分析、X射線熒光分析及光譜分析等，是分析樣品較大范圍內(nèi)的平均化學(xué)組成，也無法與顯微結(jié)構(gòu)相對(duì)應(yīng)，不能對(duì)材料顯微結(jié)構(gòu)與材料性能關(guān)系進(jìn)行研究。

2.方便快捷:制樣簡(jiǎn)單，分析速度快。

3.分析方式多樣化:可以連續(xù)自動(dòng)進(jìn)行多種方法分析，如進(jìn)行樣品X射線的點(diǎn)、線、面分析等。自動(dòng)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和數(shù)據(jù)分析。

3.應(yīng)用范圍廣:可用于各種固態(tài)物質(zhì)、材料等。

4.元素分析范圍廣:一般從鈹(Be⁴)--鈾(U⁹²)。因?yàn)镠和He原子只有K層電子，不能產(chǎn)生特征X射線，所以無法進(jìn)行電子探針成分分析。鋰(Li)雖然能產(chǎn)生X射線，但產(chǎn)生的特征 X射線波長太長，通常無法進(jìn)行檢測(cè)，電子探針用大面間距的皂化膜作為衍射晶體已經(jīng)可以檢測(cè)Be元素。

5.不損壞樣品:樣品分析后，可以完好保存或繼續(xù)進(jìn)行其它方面的分析測(cè)試，這對(duì)于文物、古陶瓷、古硬幣及犯罪證據(jù)等稀有樣品分析尤為重要。

6.定量分析靈敏度高:相對(duì)靈敏度一般為(0.01-0.05) wt%，檢測(cè)絕對(duì)靈敏度約為10-14g，定量分析的相對(duì)誤差為(1-3)%。

7.一邊觀察一邊分析:對(duì)于顯微鏡下觀察的現(xiàn)象，均可進(jìn)行析。

三，電子探針應(yīng)用領(lǐng)域

廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、礦物學(xué)、冶金學(xué)、犯罪學(xué)、生物化學(xué)、物理學(xué)、電子學(xué)和考古學(xué)等領(lǐng)域?qū)?strong>任何一種在真空中穩(wěn)定的固體，均可以用電子探針進(jìn)行成份分析和形貌觀察。

四，電子與樣品交互作用產(chǎn)生的信息

一束細(xì)聚焦的電子束轟擊試樣表面時(shí)，入射電子與試樣的原子核和核外電子將產(chǎn)生彈性或非彈性散射作用，并激發(fā)出反映試樣形貌、結(jié)構(gòu)和組成的各種信息，有:二次電子、背散射電子、陰極發(fā)光、特征X射線、俄歇過程和俄歇電子、吸收電子、透射電子等。

五，電子探針EPMA測(cè)試樣品要求

1. 樣品狀態(tài)：粉末、薄膜、塊體均可（樣品性質(zhì)穩(wěn)定無毒，電子束轟擊時(shí)不能揮發(fā)、易燃易爆等；有機(jī)高分子材料與強(qiáng)磁粉末不可上機(jī)）。

2. 粉末樣品：

（1）表征粉末表面：至少提供20mg樣品。

（2）表征粉末內(nèi)部：需要與客服溝通確認(rèn)。

3. 塊體樣品：直徑≤20mm，高度≤10mm；樣品上下表面平行，待測(cè)面需打磨并機(jī)械拋光，保證樣品表面的平整度；合金或復(fù)合材料等偏析明顯的材料不需要腐蝕，部分材料如果沒有明顯偏析，可輕微腐蝕出晶界后進(jìn)行測(cè)試；若存在下列情況，需要與客服溝通：待測(cè)樣品區(qū)域在樣品邊緣；樣品尺寸過大。