問SEM粉末樣品制樣時,基底如何選擇?
分散性比較好的樣品直接分散在導電膠上測試即可;
如果樣品容易團聚,最好通過溶劑超聲分散滴膜測試,基底的選擇通常有硅片、銅片,銅片相比硅片,導電性更好;如果需要測試能譜,注意基底的選擇不能干擾樣品信息,如關(guān)注銅元素,最好選擇硅片作為基底;
問SEM測試中,樣品噴金/碳的作用?如何選擇噴金還是噴碳?
用掃描電鏡觀察時,當入射電子束打到樣品上,會在樣品表面產(chǎn)生電荷的積累,形成充電和放電效應,影響對形貌圖的觀察和拍照記錄。因此在觀察之前要進行導電處理,噴金或噴碳,使樣品表面導電;
一般拍形貌,噴金(Au、Pt)清晰度更好,Au顆粒是5nm左右,Pt是2nm左右,理論上Pt尺寸小,對形貌的影響更小,更合適一些;但是由于Au和 Pt的峰可能會對其他元素的能譜有影響,而碳的結(jié)合能比較低,基本無影響,如存在與Au和Pt峰重疊的元素存在,這時噴碳更合適,測試時可針對樣品成分區(qū)別進行選擇;
問SEM拍樣品截面需注意哪些?如何制樣?
對于脆性薄片如硅片、玻璃鍍膜片等可直接掰斷或敲斷;
對于高分子聚合物,有一定塑性和韌性,該法則不可取,方法1:沖擊斷裂,該法得到斷面粗糙度比較大;方法2:液氮脆斷,將樣品在液氮下脆化處理后瞬間折斷,可得到較為光滑平整的斷面;方法3:離子切割,利用離子束拋光儀,通過離子束轟擊樣品截面,去除墨痕、碎屑和加工應變層;方法4:冷凍超薄切片,超薄切片得到的樣品,更接近樣品固有狀態(tài)結(jié)構(gòu),適用于韌性很強且硬度很大的樣品,如聚丙烯材料;
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